提供者：济南赛畅科学仪器有限公司 发布时间：2024/6/24 15:06:05 阅读次数：2810次 进入该公司店铺
1 标准品配制
(1) 标准储备液0.25 mg/mL：称取地克珠利、托曲珠利砜对照品各25 mg，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺50 mL溶解，加乙腈稀释并定容至100 mL容量瓶中，配制成浓度为0.25
mg/mL的标准储备液。
(2) 标准工作液100 ug/mL：准确量取标准储备液4 mL，用乙腈稀释并定容至10 mL容量瓶中，配制成浓度为100 ug/mL的标准工作液。
(3) 标准工作液10 ug/mL：准确量取标准储备液0.4 mL，用乙腈稀释并定容至10 mL容量瓶中，配制成浓度为10 ug/mL的标准工作液。
2 提取
称取试料（5±0.05） g，置于50 mL离心管中，加入1颗陶瓷均质子(Cat#1103)，加入无水硫酸钠5 g，乙腈10 mL，涡旋混匀（脂肪、家禽皮+脂置50 ℃水浴加热5 min融化后涡旋混
匀），中速振荡10 min，6000 rpm离心5 min，取上清液移至另一新的离心管中，加正己烷30 mL，振摇1 min，6000 rpm离心5 min，分离乙腈层。残余物再按上述步骤重复提取一
次，乙腈层经同一份正己烷分配，振摇1 min，6000 rpm离心5 min，分层，合并乙腈层于60℃氮吹至近干，残渣加入95%乙腈溶液5 mL，涡旋混匀，为待净化液。
3 净化
ProElut AL-B 2g/12 mL(Cat#65207)
(1)活 化： | 加入10 mL95%乙腈水溶液，弃去流出液； |
(2)上 样： | 将待净化液加入柱中，弃去流出液； |
(3)淋 洗： | 加入3 mL95%乙腈水溶液，弃去流出液； |
(4)洗 脱： | 加入7 mL80%乙腈水溶液，收集洗脱液； |
(5)重新溶解： | 将洗脱液在60 ℃下氮气吹至干，用乙腈-0.3%乙酸水溶液定容至1 mL，涡旋混匀1 min，超声2 min，混匀后过0.45 um 尼龙膜(Cat#37180)，上机分析。 |
色谱柱：Diamonsil Plus 5μm C18, 250 x 4.6mm（Cat.#：99403）
流速：1.0 mL/min
进样量：50 μL 柱温：30 ℃
检测器：PDA 270 nm
流动相：A：乙腈 B：0.3%乙酸水溶液
梯度设置：
时间（min） | 0 | 15 | 15.1 | 27 | 27.1 | 40 |
A（%） | 50 | 50 | 100 | 100 | 50 | 50 |
B（%） | 50 | 50 | 0 | 0 | 50 | 50 |
1 添加回收结果
猪和鸡的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中地克珠利和托曲珠利砜残留量的检测添加回收结果。
添加浓度6000 ug/kg（加标量：100 ug/mL，0.3 mL）
添加浓度500 ug/kg（加标量：100 ug/mL，0.025 mL）
添加浓度50 ug/kg（加标量：10 ug/mL，0.025 mL）
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2 液相色谱图
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