原子荧光光谱法检测含铁包衣粉中铅含量

1 仪器与试药

XGY － 1012 型原子荧光分光光度计( 国土资源部物化探研究所) ; 压力消解罐( 江苏滨海正红塑料厂) ; 所用玻璃器皿均于20% 硝酸中浸泡过夜处理。盐酸、硝酸、氢氧化钾、双氧水、( 优级纯，上海化学试剂公司) ; 铅标准溶液( 国家标准物质中心);薄膜包衣粉(批号为OL0804009，温州小伦包衣技术有限公司);紫氧化铁(批号为2010050802B，Fe2O3的含量为99．8%，上海一品颜料有限公司) 。

1.1 含铁包衣粉中铅的检测

2．2．1薄膜包衣粉的消解

采用压力消解罐法消解样品[ 2 ] 。经试验，含氧化铁样品的消解反应均较剧烈，会使内容物溢出，故每个罐子的样品量由1．0g降为0．5g。各称取0．5g样品，置4个聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸5．0mL，过夜，再加入5．0mL双氧水，盖上内罐，放入不锈钢外罐中，于130℃消解4～5h后，冷却后待用。各取0．5g样品和0．5μg/mL铅标准溶液1mL，置4个聚四氟乙烯内罐中，按样品处理方法同法处理，供回收率试验用。

2．2．2消解液的萃取

样品处理: 取全部消解液至烧杯中，加入适量水，于电炉上小心加热至残留的过氧化氢分解，放冷后，转移至 100mL容量瓶中，加水至100mL，摇匀，静置，精密吸取50mL上清液至烧杯

中，于电炉上蒸发至约5mL，放冷，转移至分液漏斗中，用15mL

质量浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 mL MIBK 进行第 1 次萃取; 取水相，加 10 mL 浓度为7mol/L的盐酸溶液与15mLMIBK，萃取第2次;取水相，加 5 mL 浓度为 7 mol / L 的盐酸溶液与 15 mL MIBK 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封闭式电炉上加热以挥发残留的MIBK，待MIBK挥发*时，再在电炉上蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸( 可以使用优级纯盐酸，但鉴于优级纯硝酸中的铅含量较少，故用优级纯的硝酸)2．0mL，溶解，转移至100mL容量瓶中。定容至100mL，摇匀，待测，同法处理供回收率试验用的样品。

空白处理:取10mL硝酸，11mL双氧水，于电炉上蒸发至约

5mL，放冷，转移至分液漏斗中，用15mL7mol/L盐酸，分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15mLMIBK，进行次萃取;取水相，加10mL7mol/L盐酸与15mLMIBK，萃取第2次，取水

相，加 5 mL7 mol/L盐酸与 15 mLMIBK萃取第 3次，取水相，蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸2．0mL，溶解，转移至 100mL容量瓶中，摇匀，作为空白溶液，待测。

标准系列:分别取0．5μg/mL铅标准溶液0．5，1．0，1．5，

2．0，2．5mL置50mL容量瓶中，加入1．0mL硝酸，定容，摇匀后待测。

2．2．3检测结果

对同一批号( 批号为 OL0804009) 的包衣粉按拟订的方法进行检测，结果见表2。经计算，每克样品中加入1．0μg标准铅后的回收率在98．6%～101．5%之间，对同一样品6次的检验结果的RSD为0．81%。可见，用压力消解罐法消解含铁包衣粉后，在 7mol/L盐酸中，用 MIBK萃取其中的铁，能有效消除铁对铅检测的干扰，有较好的重现性和回收率。