内容摘要：选择气相色谱分析的实验条件主要包括色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。另外，还有一些其他条件的选择，包括气化室温度、检测室温度、进样量的选择等。

气相色谱分析中，应怎样选择实验条件?

选择气相色谱分析的实验条件主要包括色谱柱的选择、柱温的选择和载气的选择。

（1）色谱柱的选择

主要是选择固定相和柱长。固定相选择需注意极性及最高使用温度。气一液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面小的载体、低固定液配比（1％～3％），以防保留时间过长，峰扩张严重。低沸点样品宜用高固定液配比（5％～25％），从而增大分配系数，以达到良好分离。难分离样品可用毛细管柱。

柱长加长能增加塔板数，使分离度提高。但柱长过长，峰变宽，柱阻也增加，并不利于分离。在不改变塔板高度（H）的条件下，分离度与柱长有如下关系。

（2）柱温的选择

选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命及降低检测本底。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，柱温太低则拖尾，故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。

分离高沸点样品（300～400℃），柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点<300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃：至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品（混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程），选择一个恒柱温经常不能兼顾两头，需采取程序升温的方法。程序升温改善了复杂成分样品的分离效果，使各成分都能在较佳的温度下分离。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高环境监测中检测灵敏度。

（3）载气的选择

载气的选择从三方面考虑：对峰扩张、柱压降及环境监测中检测器灵敏度的影响。载气采用低线速时，宜用氮气为载气，高线速时宜用氢气（黏度小）。色谱柱较长时，在柱内产生较大的压力降，此时采用黏度低的氢气较合适。H2最佳线速度为10～12cm／s；N2为7～10cm／s。通常载气流速可在20～80mL／min内，通过实验确定最佳流速，以获得高柱效。但为缩短分析时间，载气流速常高于最佳流速。

（4）其他条件的选择

①气化室温度 气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。

②检测室温度 为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测室温度太高，热导检测器的灵敏度降低。

③进样量 进样量的大小直接影响谱带的初始宽度，进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰宽也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少10％作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。

一般来说，柱越长，管径越粗，固定液配比越高，组分的分配系数越大，则最大允许进样量越大。对于填充柱，气体样品以0．1～1mL为宜，液体样品进样量应小于4uL或小于1uL。毛细管柱需用分流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1／100～1／10。更多计量检测标准物质、分析方法、国家标准尽在国家标准物质网资料中心！