色谱分析中的色谱峰型_分析方法_仪器仪表技术文献

色谱分析中的色谱峰型

提供者：通用（深圳）仪器有限公司发布时间：2021/9/13 16:49:56 阅读次数：282次进入该公司店铺

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在我们常规色谱分析中，我们经常会遇到各种各样的色谱峰型问题，比如拖尾峰、伸舌峰（又名伸峰）、鬼峰等。

我们就来讲讲一个“另类”的伸舌峰，先我们先来介绍一下常规意义上的伸舌峰一般伸舌峰可能由多种情况引起。有可能导致伸舌峰的情况是色谱柱过载。在这种情况下，通常会发现峰保留时间稍稍缩短。这也是简单的检查方法，因为只要注射少量样品并检查峰形就能发现问题。
但是至少还有其它四种原因导致伸舌峰。这四种原因分别是色谱柱沟流、被分析物和硅之间的离子干扰、被分析物在流动相中溶解性差以及流动相和键合相之间的湿润性问题。色谱柱沟流会导致所有的峰都变为伸舌峰，或者至少让色谱图中的峰变成伸舌峰（如果其它峰过于小的话）。如果出现这种问题，需要更换色谱柱。用一根新色谱柱来研究这个问题。
增加缓冲液离子强度或者改变流动相的pH值，通常能改善引发伸舌峰的离子相互作用。增加离子强度能够降低硅和离子被分析物之间的相互作用，而改变pH值能起到同样的效果。需要评定溶解性，尽力提高被分析物的溶解性并评估的色谱图。例如，可以增加样品的处理时间并把它重新注入或者让它溶解在溶剂中（在该溶剂中样品具有很好的溶解性）然后稀释并注入流动相。
此外，所有怀疑出现溶解性问题的样品都应进行过滤。还可以通过脱机方式混合样品和流动相，观察在流动相中是否明显溶解。
湿润性是指流动相渗透键合相的能力，在这种情况下，被分析物能与所有的键合相发生相互作用。如果C18色谱柱结合使用高度水性的流动相，可能不会到达的湿润性。键合相会自己折叠起来。结果就可能会丢失保留时间并导致峰变形。如果可能的话，增加流动相中的有机量并重新评估峰形。否则，您可能需要考虑选择门为高水性流动相而设计的色谱柱。
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