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使用 QuickProbe GC/MS 进行无需样 品前处理的法医学快速分析工作流程

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2020/7/15 21:45:32  阅读次数:3096次  进入该公司店铺

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李**
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摘要 :本应用简报介绍使用 Agilent QuickProbe GC/MS 系统在无需样品前处理的条件下进 行毒品分析的简单快速工作流程,可在一分钟内对查获毒品的复杂样品(包括大麻 食品、黑色焦油海洛因和“神奇蘑菇”)进行分析。

前言 对各种样品中化合物鉴定的快速分析需求 日益增加,对查获毒品而言更是如此[1, 2]。 在犯罪实验室筛查过程中,对批量样品中 毒品和其他化学品的阳性鉴定至关重要。 常规毒品分析通常需要样品前处理,包括 溶出、稀释和多种基于试剂的分析,以 区分毒品类型,然后采用气相色谱/质谱 (GC/MS) 或其他技术进行分析确认[3, 4]。 QuickProbe GC/MS 演示了一种无需样品 前处理的简单快速分析工作流程。

实验部分 样品 本文分析了各种毒品样品,包括片剂处方 药(氧可酮和维柯丁)以及刑事案件中查 获的黑色焦油海洛因、“神奇蘑菇”和大 麻食品(“曲奇饼干”)等毒品(图 1)。

仪器 QuickProbe 组件安装在 GC/MS 系统 GC 顶 部的检测器插槽上(图 2)。它包含一个 与大气连通的加热进样口,采用恒定氦 气流以防止空气侵入。系统使用快速加 热(最高 16 °C/s 或 960 °C/min)的短毛 细管色谱柱 (Agilent J&W DB-1ht, ~1.5 m × 0.25 mm, 0.10 µm),可在一分钟之内实 现基本色谱分离。用玻璃探针(图 3)接 触单个样品(液体、固体和粉末),将其 引入 QuickProbe 进样口进行 3 到 6 秒蒸 发,然后用 GC/MS 采集数据。几乎无需 样品前处理。采用标准 GC/MS 数据分析 软件包(Agilent MassHunter 定性分析、 定量分析和未知物分析软件)以及 NIST 或 Wiley 谱库进行搜索,实现化合物鉴定。

结果与讨论 无需样品前处理,在 1 分钟内对粉碎维 柯丁片剂(5:300 mg 氢可酮:对乙酰氨基 酚)进行分析,得到两种主要色谱分离组 分,即对乙酰氨基酚和氢可酮,从而展示 了 QuickProbe GC/MS 的性能(图 4)。 此外,即使氢可酮仅占对乙酰氨基酚重量 的不到 2%,这两种活性成分也以 > 90 的 NIST 谱库匹配得分得到鉴定。

将快速分析与极少的样品前处理、基本色 谱分离和谱库搜索相结合,可以开发出适 合法医学应用的简单工作流程(图 5)。 不到五分钟的快速筛选工作流程包括以下 分析步骤: 1. 系统空白 2. 探针空白 3. 样品 4. 系统空白 图 5 显示了使用该工作流程对氧可酮片 剂的分析。空白运行显示了背景峰,如邻 苯二甲酸盐和有机酸。样品提取谱图被鉴 定为氧可酮,NIST 谱库匹配得分为 93。 最终系统空白显示系统恢复到正常背景水 平,已准备好进行下一次筛查分析。

结论: 本研究展示了不同物理状态(固体、凝胶 或粉末)的大量片剂和查获毒品样品筛查 能够实现快速的样品分析,几乎无需样品 前处理。采用 NIST 谱库匹配和已知来源 对毒品成分进行阳性鉴定,从而实现快 速分析。为筛查提供了适合法医学应用 的快速工作流程,其中包括分析:1) 系 统空白;2) 探针空白;3)样品;4) 系统 空白。

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