土壤中汞元素的测定仪器EXPLORER9000_产品说明_仪器仪表技术文献

土壤中汞元素的测定仪器EXPLORER9000

提供者：江苏天瑞仪器股份有限公司发布时间：2020/6/15 10:20:24 阅读次数：3710次进入该公司店铺

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刘**

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采用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解土壤试样，再用硼氢化钾或硼氢化钠将样品中所含汞还原成原子态汞，由载气（氩气）导入原子化器中，在特制汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。与标准系列比较，求得样品中的汞含量。

方法检出限：0.002mg/kg

前处理

1、称取经风干、研磨并过0.149mm孔筛的土样0.2~1.0g于50ml具塞比色管中，加少许水润湿样品。

2、再加入10ml（1+1）王水。

3、加塞摇匀于沸水浴中消解2h，中间摇动几次（30min一次），取下冷却，用水稀释至刻度，摇匀后放置。

4、直接吸取5ml消解液于比色管中，待测。

测试

采用5.0%的盐酸溶液作为载流，硼氢化钾溶液作为还原剂。

标准曲线

汞标准系列浓度为：0.0μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线。

冷原子吸收法

土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法 第一部分：土壤中总汞的测定 GB/T 22105-1-2008

方法原理：

汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸光度成正比。通过氧化分解试样中以各种形式存在的汞，使之转化为可溶态汞离子进入溶液，用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，用氯化亚锡将汞离子Hg2+还原成汞原子Hg0，用净化空气做载气将汞原子载入冷原子吸收测汞仪的吸收池进行测定。

方法检测限：0.005mg/kg，以2g计。

前处理

1、硫酸一硝酸一高锰酸钾消解法

称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加硫酸-硝酸混合液5〜10ml,待剧烈反应停止后，加蒸馏水10ml，高锰酸钾溶液10ml,在瓶口插一小漏斗，置于低温电热板上加热至近沸，保持30〜60min。分解过程中若紫色褪去，应随时补加高锰酸钾溶液,以保持有过量的高锰酸钾存在。取下冷却。在临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氡化锰全部褪色为止。对有机质含量较多的样品，可預先用硝酸加热回流消解，然后再加硫酸和高锰酸钾继续消解。

2、硝酸一硫酸一五氧化二钒消解法

称取土壤样品0.5〜2g（准确至0.0002g)于150ml锥形瓶中，用少量蒸馏水润湿样品，加入五氧化二钒约50mg,硝酸10〜20ml,硫酸5ml,玻璃珠3〜5粒，摇勻。在瓶口插一小漏斗，置于电热板加热至近沸，保持30〜60min。取下稍冷，加蒸馏水20ml,继续加热煮沸15min,此时试样为浅灰白色（若试样色深应适当补加硝酸再进行分解。取下冷却，滴加高锰酸钾溶液至紫色不褪。在临测定前，边摇边滴加盐酸羟胺溶液，至至刚好使过剩的高锰酸钾及器壁上的水合二氧化锰全部褪色为止。

测试

标准曲线

分别在冷原子吸收测汞仪上测试汞的标准系列溶液，汞标准系列浓度为：0.0μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.6μg/L、0.8μg/L和1.0μg/L，上机测试后，得到汞的标准曲线。

检测限的测定

用去离子水代替样品，与样品同步消解，以测定校准曲线时相同的测试条件，对汞空白样品进行11次连续测定。

催化热解—冷原子吸收法

土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法 HJ 923-2017

方法原理：

样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸汽形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对253.7nm的特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。

仪器的氧化分解炉用于从固体或液体样本中释放汞，样品在分解炉中被干燥及分解，分解产物通过氧气直接被输送到炉的还原部分，氧化物、卤素及氮硫氧化物在此被捕获，剩下的分解产物被带入汞齐化管，当所有的剩余气体及分解产物都通过齐化管后，汞齐化器被充分加热而释放汞蒸气。载气将汞蒸气带入具有单波长光程原子吸收分光光度计的吸收池中，在253.7nm的波长下测量汞的吸收（峰高或峰面积）。

当取样量为0.1g时，方法检出限为0.2μg/kg。