提供者：江苏天瑞仪器股份有限公司 发布时间：2020/6/8 14:02:29 阅读次数：3763次 进入该公司店铺
图1. ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪外观图
2. 测试原理
土壤和沉积物样品经消解后，试样由载气带入雾化系统雾化，以气溶胶形式进入高温等离子体，充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输系统进入质谱仪，根据离子的质荷比进行分离并定性、定量分析。
3. 实验部分
3.1实验所用设备及试剂
ICP-MS2000B(江苏天瑞仪器股份有限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
赶酸仪（上海屹尧）；
实验用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%盐酸（G.R，Scharlau）；
氢氟酸及高氯酸（G.R，国药集团）；
元素标准溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。
3.2样品前处理
各称取0.1g土壤及水系沉积物标样(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超纯水润湿后，加入9mL硝酸和3mL盐酸。预反应20分钟后，加盖拧紧消解罐，同时做样品空白。按照表1的升温程序进行消解，待消解完成后冷却至室温，加入3mL氢氟酸，在电热板上200℃进行飞硅。反应约40min后，再加入1.5mL高氯酸，在赶酸仪上180℃进行赶酸处理，直至白烟，内溶物呈不流动状态，取下稍冷，用少量硝酸冲洗消解罐内壁，利用余温溶解附在消解罐内壁的残渣。用超纯水清洗消解罐内壁至少三次，将消解液转移至 100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，同时将样品和样品空白中分别加入10µg/L铑、铼混合内标，用超纯水定容至刻线，摇匀以待分析。
表1 . 微波消解升温程序
升温时间/min | 消解温度/℃ | 保持时间/min |
5 | 120 | 3 |
3 | 160 | 3 |
3 | 180 | 25 |
3.3 标液配置
采用逐级稀释的方式，配制介质为2%硝酸的多元素标准混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀。配制浓度如表2所示。
表2. 各元素标准曲线浓度（µg/L）
元 素 | 标液1 | 标液2 | 标液3 | 标液4 | 标液5 | 标液6 |
9Be、121Sb、238U | 0.5 | 1.0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 |
52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 | 200 |
114Cd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
备注：其中114Cd和208Pb采用干扰方程进行校正，114Cd=114Cd总-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。
3.4 仪器参数
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器进行优化，所得到的仪器参数如下：
RF电源功率：1300W 等离子气：13L/min
辅助气流速：1.06 L/min 载气：1.2L/min
采样深度： 20 扫描方式： 跳 峰
3.5 实验数据
待仪器稳定后，对样品空白溶液平行测定8次，计算8次测试结果的标准偏差SD，以3*SD/K(K为标准曲线斜率)对应的浓度为方法检出限；同时对土壤及沉积物标样进行三次平行测试，所得结果如表3。
表3. 检出限、标准物质测定值及精密度（n=3）
元素 | 方法检出限(ng/L) | GBW07407 (GSS-7) | 精密度（%） | GBW07312 (GSD-12) | 精密度（%） | ||
标准值（mg/kg） | 测定值（mg/kg） | 标准值（mg/kg） | 测定值（mg/kg） | ||||
9Be | 8.9 | 2.8±0.6 | 2.92 | 4.42 | 8.2±0.7 | 8.28 | 1.44 |
52Cr | 295.0 | 410±23 | 392.89 | 0.26 | 35±3 | 34.90 | 0.37 |
59Co | 891.4 | 97±6 | 95.04 | 2.60 | 8.8±0.7 | 9.00 | 0.79 |
60Ni | 40.3 | 276±15 | 287.76 | 0.25 | 12.8±1.3 | 12.48 | 0.42 |
65Cu | 40.4 | 97±6 | 100.76 | 2.81 | 1230±33 | 1231.16 | 0.23 |
114Cd | 7.8 | 0.08±0.02 | 0.070 | 8.32 | 4.0±0.3 | 4.23 | 0.36 |
121Sb | 21.7 | 0.42±0.09 | 0.46 | 5.75 | 24±3 | 26.91 | 0.50 |
208Pb | 25.1 | 14±3 | 12.31 | 1.87 | 285±1 | 275.33 | 0.49 |
238U | 17.8 | 2.2±0.4 | 2.18 | 1.65 | 7.8±0.7 | 7.73 | 0.56 |
4. 结论
采用微波消解法，用ICP-MS 2000B测定了土壤和水系沉积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素，方法检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间，测定值与证书标准值吻合，且重复性良好。实验结果表明该方法检出限低，测试结果准确，可以满足土壤和水系沉积物多元素准确、快速分析的要求。
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