提供者：上海斯迈欧分析仪器有限公司 发布时间：2020/4/26 19:27:12 阅读次数：3139次 进入该公司店铺
样品制备 基于Berthiller等人提出的方法[1]： 1．称量10 g匀浆的样品； 2．加入5 µL浓度100 µg/mL的ZAN的乙腈溶液； 3．加入40 mL乙腈 / 水(84 / 16)； 4．在自动振摇器以180 r/min的速度振摇提取90 min; 5．过滤提取液(S&S折叠过滤器, 595 ½, Whatman Schleicher & Schuell)； 6．转移8 mL提取液到样品管中； 7．将MycoSep226#和227# (Romer实验室)推入样品管(推荐使用226#，极性适应范围宽，但HPLC进样 4～5次后，应用流动相B相冲洗色谱柱10 min；若使用227#，ZON会滞留在色谱柱上，且NIV的回收率也 较低)； 8．将4 mL经过纯化的提取液移入样品管； 9．N2 流保护下，50 ℃温和加热挥干溶剂； 10．将残留物溶于1 mL色谱流动相A相中，涡流混合均匀； 11．0.22 µm滤膜（Millipore）过滤后，备用。
色谱分离条件 Agilent 1100 系统：G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱：Thermo Electron Aquasil，C18柱， 150 mm×4.6 mm，3 µm。 流动相：A相—水 + 5 mM 甲酸铵；B相—甲醇 + 5 mM 甲酸铵
MS/MS检测： API 3200™或3200 QTRAP® LC-MS/MS液质分析系统。TurboIonSpray® 离子源，MRM扫描方式。 Period 1 (0～5 min)：负离子模式：
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