提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司 发布时间:2020/2/11 10:47:13 阅读次数:3504次 进入该公司店铺
本实验采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310气 相色谱仪,配合AS1310自动进样器,分析甲醇中微量乙 醇杂质,实验结果完全满足GB 338方法对微量乙醇杂质 限量检测和重现性的要求。
实验材料:仪器与试剂 Trace 1310气相色谱仪,配备了SSL(分流/不分流进 样口)和FID检测器; 自动进样器:AS 1310 色谱工作站:Chromeleon 7.1 SR2 甲醇,乙醇,异丙醇(内标)均为色谱纯

2. 取配置的标准溶液放入50 mL容量瓶中定容,加 入25 μL异丙醇做为内标,混匀;
3. 将配置好的溶液1.0 μL注入气相色谱,得到的标 准谱图如图1所示,

4. 将实际样品中加入异丙醇做为内标,混匀,进样 1.0 μL,得到的实际样品谱图如图2所示,在实际 样品中未检出乙醇。
结果与讨论 采用表2配置的标准样品,利用Thermo Scientific的气 相色谱仪,得到甲醇中乙醇检测的校正曲线,如图3所示。

GB 338对于甲醇中的乙醇含量测定结果的重现性有 严格的要求,对于乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定 结果的绝对差值不大于0.0005%;当乙醇的质量分数大 于0.01%时,两次测定结果的绝对差值不大于0.001%。 本实验的重现性数据如表3所示:

结论:Thermo Scientific的气相色谱仪非常适用于高纯 物质中微量杂质分析。例如在本实验中,采用Thermo Scientific 新型的Trace 1310气相色谱仪,配合AS1310 自动进样器,分析甲醇中微量乙醇杂质,GB 338要 求乙醇质量分数小于0.01%时,两次测定结果的绝对 值不大于0.0005%。而实际分析结果,绝对值差值小 于0.0002%。实验结果完全满足并且优于国标方法对 杂质限量检测和重现性要求。在数据处理中,采用了 Chromeleon色谱工作站。该色谱工作站,不但可以控制 Thermo Scientific的气相、液相和离子色谱产品,而且可 以控制其他26个厂家300种以上的色谱产品,操作简单方 便。提高了实验室的生产效率,降低了维护成本
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