提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司 发布时间:2019/9/25 12:03:46 阅读次数:3479次 进入该公司店铺
实验材料:仪器与试剂 Trace GC Ultra气相色谱仪, 配备了SSL (分流/不分流进样口) 和 FPD 检测器; 惰性六通阀购买自 valco,惰性管线购自 Restec; 标准气体购自大连大特,H2S 5ppm,COS 10ppm 底气为 N2。 色谱条件 色谱柱:Rt-Q-BOND 30m*0.53mm*20um 柱温:恒温 60℃ (5 min)进样口温度:100℃ 载气:氮气 (99.999%),恒流模式,5ml/min 进样量:1mL,无分流 FPD 条件:基座温度:240℃,FPD 温度:150℃;Air:115ml/ min; H2:90ml/min; makeup-N2: 30ml/min 采用惰性气体进样阀进样,阀切换程序: 0.01min V1 on;0.5min V1 off
分析结果与谱图 标准样品分析结果 将标准样品稀释为 3 个浓度,浓度等级如下表所示:


标准曲线 采用购买自大连大特以氮气为底气的标准气体,配制的 三种浓度的标准品,浓度如表 1 所示,得到标准曲线如图 3 所示。

实际样品测试 采用某煤制合成氨生产过程中的合成气进样 1ml 得到谱图 如图 5 所示,检出 H2S,结果为 7.15ppm。

结论
为了防止微量硫化物吸附,将所有连接管线更换为惰性 管线后,采用配备了 FPD 检测器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra,可以精确的测定合成气中微量的 H2S 和 COS,其结 果符合 ASTM D6228 对于硫化物检测的要求,节省成本, 操作简单,维护成本低,提高了实验室工作效率
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