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气相色谱法分析合成气中微量硫化氢、羰基硫

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/9/25 12:03:46  阅读次数:3479次  进入该公司店铺

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李**
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引言:合成气是以氢气、一氧化碳为主要成分供化学合成的一 种原料气。它可以由含碳物质如煤、石油、天然气以及 焦炉煤气等转化得到。按合成气的不同来源、组成和用 途,它们也可以称为煤气、合成氨原料气、甲醇合成气等。 合成气中硫化物含量的测定,是合成气中生产氨和甲醇 过程中一个重要的控制指标。硫化物含量超标可导致设 备腐蚀、催化剂失活等严重后果,从而影响生产的安全 稳定运行。因此,在生产过程中要及时、准确的测定硫 的含量,确保装置正常运行。气体中的硫化物主要依据 的检测方法为 ASTM D6228 气相色谱和火焰光度检测法测 定天然气和气体燃料中含硫化合物的试验方法。 本实验采用配备了惰性进样阀和 FPD 检测器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra 分析,分析合成气中微量的硫化氢 和羰基硫。为了避免硫化氢的吸附,试验中所有连接管 路和接头都采用了惰性化处理。

实验材料:仪器与试剂 Trace GC Ultra气相色谱仪, 配备了SSL (分流/不分流进样口) 和 FPD 检测器; 惰性六通阀购买自 valco,惰性管线购自 Restec; 标准气体购自大连大特,H2S 5ppm,COS 10ppm 底气为 N2。 色谱条件 色谱柱:Rt-Q-BOND 30m*0.53mm*20um 柱温:恒温 60℃ (5 min)进样口温度:100℃ 载气:氮气 (99.999%),恒流模式,5ml/min 进样量:1mL,无分流 FPD 条件:基座温度:240℃,FPD 温度:150℃;Air:115ml/ min; H2:90ml/min; makeup-N2: 30ml/min 采用惰性气体进样阀进样,阀切换程序: 0.01min V1 on;0.5min V1 off

分析结果与谱图 标准样品分析结果 将标准样品稀释为 3 个浓度,浓度等级如下表所示:

标准曲线 采用购买自大连大特以氮气为底气的标准气体,配制的 三种浓度的标准品,浓度如表 1 所示,得到标准曲线如图 3 所示。

实际样品测试 采用某煤制合成氨生产过程中的合成气进样 1ml 得到谱图 如图 5 所示,检出 H2S,结果为 7.15ppm。

结论
为了防止微量硫化物吸附,将所有连接管线更换为惰性 管线后,采用配备了 FPD 检测器的 Thermo Scientific Trace GC Ultra,可以精确的测定合成气中微量的 H2S 和 COS,其结 果符合 ASTM D6228 对于硫化物检测的要求,节省成本, 操作简单,维护成本低,提高了实验室工作效率

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