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分析苏dan红等偶氮染料的实验方法-AB液质联用仪

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/9/24 12:18:16  阅读次数:2898次  进入该公司店铺

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李**
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色谱流动相的制备: 1 M 甲酸铵溶液:溶解63 g甲酸铵于1 L HPLC级的水中。 流动相A:在1 L HPLC级的水中,加入2 mL甲酸和2 mL 1 M甲酸铵溶液。 流动相B:在100 mL HPLC级的水中,加入2 mL甲酸和2 mL 1 M甲酸铵溶液,用HPLC级的乙腈稀 释到1 L。

样品制备 基于Hartig等人提出的方法[1]: 每次称量两份等重的样品,其中一份加入标准染料。以往的经验告诉我们,每种基质对MS/MS灵敏 度的影响非常大,并且有时相同基质的不同样品之间的基质效应影响差别也很大。 1. 称量两份等量的匀质样品; 2. 一份溶液中加入标准品溶液; 3. 用乙腈对每个样品进行提取; 4. 加提取剂到指定的体积; 5. 过滤; 6. LC-MS/MS分析

基于Schreiber等人提出的方法[2]: 1. 称量1 g匀质后的样品; 2. 加入20 µL内标溶液 (1 µg/mL); 3. 如果采用标准加入法分析,则需要加入标准溶液; 4. 加入10 mL 乙腈; 5. 振摇10 min; 6. 加入10 mL水; 7. 离心或过滤。

色谱分离条件 Agilent 1100 系统: G1312A二元泵系统、G1367A型自动进样器、柱温箱。 色谱柱: Phenomenex LUNA,5 µm,C8,150 mm×2 mm。 流动相:A相—水 + 2 mM 甲酸铵 + 0.2%甲酸;B相—水 / 乙腈 (10 / 90) + 2 mM 甲酸铵 + 0.2%甲酸。

MS/MS 检测 API 3200™ 和3200 QTRAP® LC-MS/MS液质系统。TurboIonSpray® 离子源,正离子模式,MRM扫描 方式。

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