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戴安离子色谱针对巴胆碱注射液含量及有关物质测定

提供者:上海斯迈欧分析仪器有限公司   发布时间:2019/8/26 23:28:58  阅读次数:3341次  进入该公司店铺

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李**
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关键词:离子色谱;电导;IonPac CS17;卡巴胆碱注射液;含量测定;有 关物质

引言
卡巴胆碱为M、N胆碱受体激动药,是人工合成的拟胆碱药,具有双重缩 瞳作用,可直接作用瞳孔括约肌上的胆碱受体,即刻产生缩瞳效果; 同时有抗 胆碱酯酶作用,能维持长时间的缩瞳效果。 [1]
卡巴胆碱注射液为中国药典收载品种,目前使用的含量测定方法为紫外 分光光度法,该方法需对卡巴胆碱衍生后才能测定,操作繁琐,易引入误 差。[2]本实验使用离子色谱法对卡巴胆碱进行测定,灵敏度高,重现性好,且 该色谱条件可同时分离测定卡巴胆碱注射液中含有的杂质胆碱和乙酰胆碱。

测试条件
仪器:戴安ICS 5000离子色谱系统; 分析柱:IonPac CS17,7.0 µm,250×4 mm (P/N: 060557); 保护柱:IonPac CG17,7.0 µm,50×4 mm (P/N: 060560); 柱温:30 ℃; 淋洗液:5 mmol/L甲烷磺酸(MSA) 流速:1.00 mL/min; 定量环:20 µL 抑制器:CSRS 300 4 mm,自循环模式抑制

检测方式:抑制型电导检测,阳离子自动电解连续再 生微膜抑制器CSRS 300 4 mm(P/N: 064556),自循环 模式,抑制电流15 mA。

样品前处理
取注射液直接进样。

结果和讨论
重现性、线性和灵敏度
取含卡巴胆碱100 mg/L、氯化胆碱和乙酰胆碱分别 为10 mg/L的标准溶液,连续进样6次,峰面积、保留时 间、峰高的相对标准偏差(RSD)均低于3%。结果见 表1。
在本色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线, 卡巴胆碱在20~200 mg/L范围内具有良好线性关系,其线 性相关系数r=0.9999;胆碱在2~20 mg/L范围内具有良好 的线性关系,其线性相关系数分别为r=0.9999;氯化胆碱 在2~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性相关系 数分别为r=0.9999。在本实验条件下,氯化胆碱的检出限 为5.6 µg/L,卡巴胆碱的检出限为9.7 µg/L,乙酰胆碱的检 出限为14.0 µg/L。

实际样品分析及加标回收
取注射液10 mL,加入含卡巴胆碱100 mg/L、氯化胆 碱和乙酰胆碱分别为10 mg/L的标准溶液,混合,进行加 标回收实验,三种离子加标回收率均在90~101%之间。 色谱图如图1所示。

结论
三种胆碱类化合物在本实验条件下,可以被很好的 分离和测定。此方法不需衍生,操作简单,且方法有很 好的特异性和重现性,结果可靠,可用于卡巴胆碱注射 液含量与有关物质的同时检测。

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