1.大枣样品处理

1.1 提取

取新鲜大枣去核打碎，取打碎后样品10g于50mL离心管中，加入10mL乙腈，均质2min，加入4g硫酸镁与1g氯化钠，剧烈振摇2min，蜀科高速离心机4200r/min离心5min分层，取上清液，用10mL乙腈重复提取一次，合并至装有2g 硫酸镁的50mL离心管中，剧烈摇晃2min，高速离心，取上清液，浓缩至2mL，过0.22μm滤膜至GC小瓶，待净化。

1.2净化

将提取液置于Astation全自动多功能样品制备进样平台样品盘，设定μSPE固相萃取方法：200μL丙酮/甲苯（65：35，v/v）活化（弃去），100μL提取液上样（收集），200μL丙酮/甲苯（65:35，v/v）洗脱(收集)。

2.样品加标处理

将1.1所得提取液加标至0.1mg/L，用作样品加标；

取1.2净化后空白样品，加标至0.033mg/L，用作对照品测定μSPE净化样品加标回收率。

3.μSPE微量固相萃取-GC-FPD联机分析系统条件设定

色谱柱：HP-5，30m*0.25mm*0.25μm；

进样口温度：250℃；

柱流速：1.0mL/min；恒流模式；

进样量：1μL；

柱温箱升温程序：60℃保持0.5min，以70℃/min升到100℃；以45℃/min升到180℃； 以20℃/min升到200℃，保持6.5min；以45℃/min升到280℃，保持10min。

检测器类型：FPD

FPD检测器温度：250℃；
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