将坩埚烘干至恒重，记录其重量至小数点后四位；将烘干至恒重的样品放入上述坩埚，记录其重量至小数点后四位；上述两项相减，计算样品重量；将仪器下方的三通阀（即单元控制旋钮）旋至CLOSED；将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内，对齐（用坩埚夹取/放坩埚时，先把虎口张至足够大，且一定要夹在其中部靠上位置，否则极易把坩埚带翻或打破，要耐心缓慢操作）；缓慢下压手柄，使消解管压紧坩埚（下压杆下压并外拔来固定，内推放开；下压时一定要先看坩埚有没放直，上抬时动作一定要慢，否则极易把坩埚带翻）；接通电源及冷凝水（打开水龙头）；通过时间按钮设定酸解（或碱解）时间；将配好的酸液（或碱液）（此处刚开始，由于设备为冷的，故为保持温度一致，以防反应管因温差而破裂，故不用预热，以后再行进换液，则都需提前预热）从纤维测定仪顶部加入消解管内；设定加热挡位（一般选择加热至液体沸腾即可）；酸解（或碱解）完成后，即时间用完后，关闭红外加热；等液体冷至不再沸腾，将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵，进行排液（若液体排空非常缓慢，可关闭蠕动泵，将三通阀旋至PRESSURE档，打开反吹泵，进行反吹，然后再将三通阀旋至VACUUM档，打开蠕动泵进行排液，反复操作，直至液体排空）；液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热好的水溶液进行清洗，而后排空，反复操作此步骤，直至PH值为中性；液体排空后，将三通阀旋至CLOSED档，此时按实验方案加入已经预热的碱液（或酸液）进行碱解（或酸解）（此处与前方酸解相呼应，即若前面先进行酸解，此处则进行碱解，反之亦然），重复步骤8-13；按实验方案进行后续处理，*后用热水清洗仪器，清洗完毕后，关好冷却水，关闭电源；*后按实验方案处理数据，计算结果。

注意事项：

称量过程一定要准确（关好天平挡门），不要用手拿坩埚，用夹子拿取；在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时，必须保证液体是热的，避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂；仪器清洗不要用洗衣粉，洗洁净之类的溶剂，选用热水进行清洗，如果确实清洗不净，则可用少量的溶剂进行清洗；在酸解（或碱解）完成后，排液时应缓慢进行，防止漂浮的样品粘附到消解管壁上，如果样品粘附的比较牢固，无法用水清洗，可用软毛刷从底部轻轻刷掉；石英坩埚轻拿轻放，避免磕碎，碰碎，摔碎等；若坩埚长时间使用时有明显堵塞，可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时，冷却后再进行清洗。