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天瑞ICP-MS的使用

提供者:江苏天瑞仪器股份有限公司   发布时间:2018/7/4 9:37:00  阅读次数:4478次  进入该公司店铺

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刘**
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ICP-MS即电感耦合等离子体质谱仪,可以快速地进行元素分析,且一次可以分析多个元素,这样就可以大大地缩短元素的分析时间。同时,在检出限方面也优于其他元素分析仪器。总之,在元素分析方面,其优势很明显。

对于使用者来说,初次使用ICP-MS,也是极大的挑战,操作与维护更需要下些功夫才行。

这不,就遇到了下面的情况:


23日上机测试,按照2015版中国药典中的方法配制好铅、镉、砷、铜混合标准溶液,以及内标选择锗、铟、铋(浓度均为1000ppb,药典规定要求),使用KED模式。


测试结果显示,标准曲线线性与内标回收率均较好,线性相关系数R2均大于0.9990,内标回收率在92%-104%左右。


心里正在高兴着...然而,从走第5个样品开始,内标回收率就逐渐降低,第10个样品时只有1%左右了。

经过咨询安装工程师,说是雾化器堵塞了,于是就熄火后拆卸PFA雾化器,先是用浸泡清洗(工程师特别提醒雾化器千万不能超声,还有雾化器不能使用坚硬东西捅),然后用洗耳球吹吸数次,还尝试过头发丝捅了,看似已经疏通。


24日测试后各元素的线性不理想,且强度cps均大幅下降,咨询工程师后推断可能还是雾化器的原因,还是要疏通雾化器,实在不行就换一个雾化器试试。

由于同心雾化器里面极细的同心管,会直接影响雾化器的雾化效率,因此,接着继续疏通雾化器,这次用10%硝酸溶液浸泡过夜,尤其是雾化器里面很细的同心管也要注入10%硝酸溶液。(这个还未装上,还需试用看效果怎样)


26日更换上石英雾化器,泵管也全部更换,继续试验,KED模式下,铜、铅线性相关系数R2大于0.9990,而砷的只有0.9825、镉的0.9969,且全部元素的灵敏度下降明显。使用KED模式调谐也印证了这一点,59Co只有1200cps,而标准模式下调谐成功。

工程师建议用氦气吹扫试试,做法是熄火后在CCT界面上打开CCT1 Flow调至4-5左右。(氦气管路可能会混入空气,而氮、氧质量数均高于氦,会把元素碰撞损失掉)

27日氦气吹扫1小时后,接着试验,点火成功,KED模式下调谐59Co还是1500左右,然后发现等离子体火焰闪烁抖动较为厉害。

咨询工程师后熄火,关机,等待10分钟重启仪器,尝试点火,结果提示错误“Plasma could not be lit”,再咨询工程师,可能是矩管、中心管有积液。

自己先动手拆卸了进样系统,发现果然矩管、中心管有积液,而且在矩管壁上有一段头发(这头发是怎么进去的),将积液倒出,将头发清洗干净,再吹干,装上,等待节后验证。

从这次雾化器堵塞,KED模式线性与灵敏度差而后点火失败的状况,得出以下经验:


1. 雾化器很容易堵塞,尤其是在进有沉淀或者悬浊液时,一定要过滤后再进样;可以用0.45μm水系滤膜?

2. KED模式,氦气是关键,必须是高纯氦气,一定时间不开机需要打开氦气吹扫;

3. 多向工程师请教,以及网上论坛学习仪器的操作与维护保养技巧,提高分析与解决问题的能力;

4. 矩管、中心管有积液,是因为雾化室排液不畅而导致,实验前一定要检查进样系统吸排液是否正常;

5. 多动手勤思考,多总结。

后续:

31日上班,各种检查,雾化器、雾化室、进样泵管、锥、矩管等等,将进样的三通用无水乙醇浸泡超声10min。拆下石英雾化器,换上之前的PFA雾化器。打开蠕动泵,泵管反装,将雾化器倒吸纯水数分钟,然后泵管重新安好,雾化器不插入雾化室,吸纯水查看其雾化效果。(仪器信息网学到的知识)

开机,抽真空,打开氦气吹扫。

点火正常,STD模式与KED模式均调谐成功,KED模式下59Co有3w以上cps,59Co/51V大于20。

灵敏度恢复正常,故障解决!!

将铜、砷、镉、铅的混合标准溶液进样,测试结果显示,标准曲线线性相关系数R2均大于0.9990。同时重复测定空白溶液11次,计算各自检出限。

总 结

1. 由进样过程吸入絮状物引起雾化器堵塞而导致,雾化器的维护保养很重要!购买0.45μm微孔滤膜进行样品的过滤;

2. 灵敏度、稳定性、氧化物指标不理想时,需要做自动调谐,当然调谐最好每次开机都做。STD模式下自动调谐,主要对5个参数进行优化调整,矩管的水平位置、矩管的垂直位置、载气流量、提取透镜、电压、CCT聚焦电压,调谐完后的参数会应用于STD、KED、CCT、STDS、KEDS、CCTS这6种模式。在使用KED模式时,先点火后用氦气吹扫碰撞池半小时。

3. 测试完样品,记得先用5%硝酸溶液清洗5min,然后用纯水清洗5min,最后空转排空管道残余纯水。

4.点火之前,打开蠕动泵,看进样与排液是否正常,排液不正常会导致矩管有积液,进而导致点火失败。

江苏天瑞仪器股份有限公司是专业生产ROHS检测仪,气相色谱质谱联用仪,镀层测厚仪,电感耦合等离子体发射光谱仪,ROHS分析仪,X射线镀层测厚仪,气相色谱仪,ROHS测量仪,液相色谱仪,ROHS2.0分析仪,XRF合金分析仪,X荧光光谱仪,汽油中硅含量检测仪, ROHS检测仪器,手持式合金分析仪等,涉及的仪器设备主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GC-MS6800,ICP-MS2000等。

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