2、待炉温升至900℃以后，即可进行以下工作：
A、将配置好的电解液倒入电解池内，塞紧0号胶塞。
B、拧紧净化器与电解池之间的橡胶管，观察净化器中流量计浮子能否降到零刻度左右，若不能，说明漏气，应加以排除，若能则继续进行下一步。
C、打开净化器中流量计的气阀开关，并调节气流量为1000ml/min（实验中宁高勿低）。
D、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。
说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，实验中如出现失步现象，将随之发生过电解现象－电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。
E、保持此状态至温度升至设定温度，保证干燥通气管和烧结玻璃熔板畅通。

3、待炉温升至1050℃时，即可进行以下操作：
A、送入一不大于60毫克的废样，随便输入三位数，进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不进行此步骤，将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到SO₂的进入。
说明：虽然是废样，也必须像正式样一样由仪器自动变成全过程，不可中途人为退出。
经正常实验，已完全烧透的载煤瓷舟可反复使用，不影响分析结果，将其内残渣刮去即可。废样一般应选择含硫1%以上中高硫的煤样作试样，含硫量低的废样往往需做许多次才能使电解液达到平衡。
B、电解液平衡后，即可进行正式实验工作：即将待测煤样瓷舟放入炉口载样石英舟内，从键盘输入待测煤样质量（三位数），按启动键，余下工作由仪器自动完成，如此循环。
说明：实验应连续进行，中间若有较长停顿，应加烧一个废样。

4、作样完毕，应按以下步骤操作：
A、关闭控制器电源；
B、关闭净化搅拌器；
E、打开电解池上0号胶塞，松开放液管，放出电解液；
F、倒入蒸馏水，打开净化搅拌器对电解池进行清洗，清洗完，放出液体.

影响测硫仪准确性的五大因素：

第一，流量计气流的控制。不同的空气流量对测试结果的影响不同，当气流在规定的1000ml/min时，所检测的数据均在所规定的不确定范围之内，当流量明显大于或小于规定数值时，所检测的数据均明显低于标准值。气流太小时煤样没被完全燃烧，而气流太大时有没有被电解池充分地吸收。
第二，净化器正常的搅拌速度。净化器正常的搅拌速度为500r/min,当搅拌的速度在规定的数值之内时，所检测得到的数据均在不确定范围规定之内。搅拌速度太慢，导致电解生成的碘和溴来不及扩散，致使结果偏低；搅拌速度太快，容易使搅拌棒失步而打坏电解池。
第三，仪器整体的气密性。气密性良好，所检测的数据均在所规定的不确定范围之内。反之，当整体的气密性出现漏气或堵气状态时，所检测的数据均低于标准值。
第四，电解池极片是否受到玷污对测定结果的影响。电解池极片如果受到玷污时，所检测的数据均低于标准值，其原因是电解液得不到及时的电解，从而造成测试结果的偏低。
第五，三氧化钨是否覆盖均匀。当煤样上均匀覆盖一层三氧化钨时，所检测的数据均在所规定的不确定范围之内。当煤样上没有均匀覆盖一层三氧化物时，所检测的数据均低于标准值。

☆定硫仪常见故障及排除

1、净化器：

流量计指示应在 0.8~1.2 之间。若气密性下降，重点应检查以下部件：气泵、流量计、玻璃管、橡胶管和气路连接。

(1)、流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。

(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。

(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。

(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。

以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。

2、电解池见电解池常见问题

3、搅拌净化器：

其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO₂水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也是测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。

4、燃烧炉：

(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定温度后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示1999，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。

(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO₂气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。

(3) 硅碳管调试时以7~8Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。

5、定硫仪温度控制部分

1 、 A ．温度一直显示 1999 ℃，表示热电偶电路未通或其内部断路。

B ．温度一直不增加，但有加热电流，则表示热电偶接反。

C ．温度一直显示室温，则表示热电偶连线短路。

2 、温度值小于设定炉温，应有加热炉流。若炉流显示为 0.0A ，表示保险管坏，硅碳管本身内部断路或连线未接通。

3 、恒温波动太大，一般为硅碳管的原因。电阻值应为 7~8 Ω，推荐选购本公司原厂配件。

测硫仪不升温的解决方案:

首先应判断是真不升温：炉子不发红，炉膛为室温还是假不升温：炉膛发红，但显示度为室温。
如是真不升温则应进行如下分析：
（1）检查是否有加热电源输入：
（2）检查加热电源是否加到硅碳管两端。如没有电压则应检查固态继电器、线路板、控制回路及保险等是否有问题：如有电压则应检查硅碳管否断裂：硅碳管的冷态电阻一般为8-10欧姆。
如是假不升温则应进行如下分析：
(1）热电偶是否断线或断裂等。
(2）线路板连接是否有故障。
原因一：测硫仪炉流保险管熔断，造成负载断路，从而不升温。
处理方法：打开测硫仪控制器背后的保险管，检测是否烧断，并更换。
原因二：硅碳管烧断，造成测硫仪不升温
处理方法：关闭总电源，打开测硫仪异径管端的防火罩，拧开硅碳管负载接线柱，拿出硅碳管，检查是否烧断，并更换。
原因三：固态继电器触发，没有加热电流。
处理方法：更换固态继电器。