1实验部分1仪器与试药SP-3420A型气相色谱仪，超纯水二氧六环、吡啶N，N二甲基甲酰胺和丙酮均为气相色谱纯。

　　1.2色谱条件色谱柱为二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球气相色谱柱（2dK4mm）；程序升温温度均为200C；进样体积为2U1.3标准溶液配制精密称取丙酮、二氧六环吡啶和N，N-二甲基甲酰胺适量，加水溶解并分别配成浓度为0.1%、0.38%、0.2和0.1%的标准贮备液。再精密量取上述标准贮备液适量，置同一量瓶中，加水分别稀释成浓度为0.0%、0.038%、0.02%和0.01%的标准溶液。

　　1.4样品溶液制备精密称取样品1g，加水溶解并稀释至10ml2结果与讨论1线性关系精密量取标准储备液0. 1，0.5，1.0，5.0和10.0ml，分别置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，每次进样>l，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积Y为纵坐标，以浓度X（mg.ml-1）为横坐标，经线性回归处理，回归方程（见表1），结果表明各组分线性关系良好表1线性关系试验（n=组分回归方程相关系数）浓度范围丙酮二氧六环吡啶N，N-二甲基甲酰胺表2精密度试验（n=组分丙酮二氧六环吡啶N，N二甲基甲酰胺表3回收率试验（n=6）组分溶液I平均回收率|）溶液平均回收率（，）溶回收（平）RSD（%）丙酮二氧六环吡啶N，N-二甲基甲酰胺表4样品测定结果含批号丙酮二氧六环吡啶二甲基甲酰胺标准溶液气相色谱。溶剂峰2丙酮峰3.二氧六环峰4.吡啶峰5.N，N二甲基甲酰胺峰1.溶剂峰22精密度试验取1.3项下的标准溶液，连续进样6次，各2M，测定峰面积积分值，计算精密度，结果（见表2），表明精密度良23回收率试验在无有机物的水中加入适量的丙酮、二氧六环、吡啶和N，N二甲基甲酰胺分别配制成各自标准溶液浓度80%（I）10（%和120%（I）的溶液，按上述色谱条件测定，结果（见表3）回收率良妊2.4样品测定结果将样品按1.4项下方法制备样品溶液，与标准溶液同按上述色谱条件测定，用外标法计算含量