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原儿茶醛的测定—高效液相色谱法

提供者:上海一基实业有限公司   发布时间:2017/2/20 15:40:38  阅读次数:390次  进入该公司店铺

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方法名称
原儿茶醛的测定-高效液相色谱法
仪器设备
仪器设备: 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器
2色谱条件
2.1流动相:甲醇+1%醋酸溶液=12+88
2.2检测波长:279nm
2.3柱温:室温
试样制备: 1. 称取供试品
取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约2g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取原儿茶醛对照品适量,加甲醇制成每1ml含12mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用稀盐酸调节ph值至2,用提取4次,每次10ml,合并提取液,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
应用范围
本方法采用高效液相色谱法测定三宝胶囊中原儿茶醛的含量。
本方法适用于三宝胶囊。
方法原理
本品加甲醇加热回流,放冷,补重,摇匀,滤过,续滤液蒸干,残渣水溶后调节ph值至酸,用提取,提取液挥干,残渣加甲醇溶解定容,摇匀,滤过,续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离,用紫外吸收检测器,于波长279nm处检测原儿茶醛的吸收值,计算出其含量。
试剂
1. 甲醇
2 .1%醋酸溶液
3 .
4 .稀盐酸
试样制备
1. 称取供试品
取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约2g,精密称定,为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取原儿茶醛对照品适量,加甲醇制成每1ml含12mg的溶液。
3. 供试品溶液的制备
取本品20粒的内容物,精密称定,研细,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,用稀盐酸调节ph值至2,用提取4次,每次10ml,合并提取液,挥干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
操作步骤
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml,注入高效液相色谱仪,用紫外吸收检测器于波长279NM处测定原儿茶醛(c7h6o3)的峰面积,计算出其含量。

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