对于吸附测定往往起始于相对压力（P/P0）10-7 的微孔材料，特别推荐通过低真空隔膜泵加上涡轮分子泵的真空脱气方法。这样，样品可以在完全的无油系统中实现脱气。亲水微孔样品的脱气是极具挑战性的，因为从窄微孔去除以前吸附的水非常困难。所以，高温（350℃）和长的脱气时间（通常不低于8 小时）是必需的。对于一些沸石分子筛样品，还需要特殊的加热程序，即在低于100℃的温度下，可以缓慢除去大部分预吸附的水。其脱气温度是逐步增加的，直到最终脱气温度为止。这样做是为了避免由于表面张力的影响和蒸汽的水热蚀变作用（hydrothermalalteration），造成样品的电位结构遭到破坏。
最近的ISO9277：2010 标准《固体气体吸附比表面积的测定 -BET 法》要求：
对于敏感的样品，建议采用压力控制的加热方式（见下图）。此过程包括在真空脱气的条件下，伴随着多孔材料的气体压力的变化，改变加热速率。当从样品表面解吸下来的物质使压力超过一个固定的限制P（通常大约7 到 10Pa），升温即停止并温度保持恒定，直到压力低于极限。然后，系统继续升温。
此方法对避免微孔材料的结构变化特别适用，因为较快的加热速率导致大量的吸附水集中汽化，从而破坏脆弱的微孔结构。另外，该方法对防止超细粉末材料因孔道中水蒸汽或其他蒸汽的释放导致的扬析是非常安全的。
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