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顶空气相色谱系列讲座(11)

提供者:北京中仪宇盛科技有限公司   发布时间:2016/5/26 9:17:29  阅读次数:381次  进入该公司店铺

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石油液化气和天然气的HS/GC/FID和HS/GC/MS检验





利用液化气和天然气自杀和他杀的刑事案时有发生,这些气体的都是亲脂性物质,作用人们中枢神经系统,先引起人的兴奋渐渐转为抑制的中毒过程,严重时产生呼吸麻痹而死亡。

石油液化气是一种混合物,属于石油裂解加工中的一种气体产品,主要成分含C1~C4的烷烃和烯烃,但常能闻到臭味是由于其中还含有少量的硫化氢。天然气俗名为沼气,是石油开采过程中从石油中分离出来的气体,也称油田气,其主要含甲烷、乙烷,占总体积的65~90%,还有少量的低碳烃。



一、毒性和中毒症状

中毒症状表现为头昏、头痛、咳嗽、食欲减退、乏力、失眠;重者头痛、失去知觉、小便失禁、呼吸变慢变浅,最后呼吸抑制而死亡。

液化石油气的爆炸极限为1.9%~8.5%(V/V),在美国空气中允许的浓度为800ppm(1900mg/m3)。

二、检材要求和保存

通过呼吸渠道中毒死亡的检材以心血和肺组织最好。检材应装满或至少达盛装容器的4/5以上,必须密封容器口,贴上明确信息的标签,低温冰箱保存,对气体毒物要求即时检验。

三、检验方法

⒈ 检材预处理

取检材血3~5mL、肺组织快速搅碎称3~5g、三份空白血(正常献血者血),一份通石油液化气(阳性对照样),一份通天然气(阳性对照样),第三份空白血作阴性对照样。置于顶空瓶中,加适量的饱和氯化钠蒸馏水溶液,不超过瓶体积的1/2~1/3处封口、摇匀、70℃水浴或电热块加热10~15min后,抽取液上平衡气体50~100μL进样

⒉ 定性、定量检验

预处理后的检材用顶空方法进样,做气相色谱定量分析(见图-1 天然气HS-GC-FID色谱)或气-质联用定性分析(见图-2液化石油气HS-GC-MS总离子流)




⑴ 气相色谱法条件

色谱柱:Plot Q 80~100(10ft×1/8in,od ss pw),柱温35℃,载气(He)

50mL/min~60mL/min,检测器:FID温度为250℃

⑵ 气-质联用法条件

色谱柱:porapak弹性石英毛细管柱(25m×0.25mm×0.32μm),柱温:50℃保持

1min(做天然气要保持10min),程序升温10℃/min,升至240℃。扫描范围

10amu~200amu,无溶剂延迟。

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