1、范围

本标准夫定了卷烟条、盒包装纸中挥发性有机化合物[苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻、间、对）、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚（1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基-1-丙醇）]的测定方法[顶空-气相色谱法（HS-GC）]

2、原理

在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡。达到平衡时，将气相部分导入气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试样中的含量。

3、试剂和材料

以下试剂均应达到分析纯

3．1 标样

3．1．1 苯

3．1．2 甲苯

3．1．3 乙苯

3．1．4 二甲苯

3．1．5 乙醇

3．1．6 异丙醇

3．1．7 正丁醇

3．1．8 丙酮

3．1．9 4-甲基-2-戊酮

3．1．10 丁酮

3．1．11 环己酮

3．1．12 乙酸乙酯

3．1．13 乙酸正丙酯

3．1．14 乙酸正丁酯

3．1．15 乙酸异丙酯

3．1．16 丙二醇甲醚

3．2 基质校正剂

三醋酸甘油酯

3．3 标样配制

3．3．1 在250ml容量瓶中加入苯、甲苯、乙苯和二甲苯各20mg-30mg，以及乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚各200mg-300mg，分别准确称量（准确至0.1mg），以三醋酸甘油酯定容，定为第1级标准溶液。

3．3．2 取第1级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第2级标准溶液。

3．3．3 取第2级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第3级标准溶液。

3．3．4 取第3级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第4级标准溶液。

3．3．5 取第4级标准溶液50 ml加入250ml容量瓶中，以三醋酸甘油酯定容，定为第5级标准溶液。

3．3．6 标准溶液宜置于冰箱中（-18℃）保存，有效期6个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。

4、仪器及条件

4．1 顶空仪

4．1．1 静态顶空仪（HS）

4．1．2 顶空瓶：20-25ml

4．1．3 进样最：3ml

4．1．4 样品平衡温度：80℃

4．1．5 样品平衡时间：45min

4．2 气相色谱仪

4．2．1 VOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱），60m*0.32mm（内径）*1.8um（膜厚）

4．2．2 载气：氦气（He）

4．2．3 进样口温度：150℃

4．2．4 恒流模式，柱流量3.8ml/min，分流比10：1

4．2．5 程序升温：40℃，保持2min，然后以4℃/min的速率升温至180℃，保持15min

4．2．6 FID检测器：温度250℃，氢气40ml/min，空气450ml/min，补充气（He）30ml/min

4．3 分析天平

感量0.1mg

4．4 移液枪

1000ul活塞式移液枪

4．5 容量瓶

250ml容量瓶

4．6 移液管

50ml移液管

4．7 制样工具

裁纸刀

5、警告

实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护手套以保证安全。测试废液收集后统一处置。

6、抽样

6．1 抽样方法

6．1．1 抽样时，平张的条、盒包装纸随机抽取一包，从中间位置抽取20张盒包装纸或10张条包装纸；卷筒的盒包装纸随机抽取一卷，弃去表面3层，取第4、5层包装纸（约20张）。

6．1．2 抽取的样品立即装入洁净的铝箔袋后密封，铝箔袋上应标明样品信息，包括样品名称、生产厂家、生产日期、取样日期、取样地点和取样人等。

6．2 试样制备

6．2．1 试样制备在常温常压下进行。制样应快速准确，并确保样品不受污染。每个样品制备两个平行试样。

6．2．2 硬盒包装纸：取一张硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，面积为22.0cm*5.5cm，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待测。

6．2．3 软盒包装纸：取一张软盒包装纸，面积为15.5cm*10.0cm，将所取试样印刷面朝外对折卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待测。

6．2．4 条包装纸：取一张条包装纸，在包装正面中央区域准确裁取22.0cm*5.5cm的样品，将所裁试样印刷面朝里卷成筒状，立即放入顶空瓶中，加入1000ul三醋酸甘油酯，密封后待测。

7、分析步骤

7．1 定性分析

取单个样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间，分别测定所有标样，确定标样的保留时间。

7．2 定量分析

7．2．1 工作曲线绘制

以相应条、盒包装纸原纸为样品基质，按本标准6.2制取试样，分别加入1000ul第1-5级标准溶液，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析。每级标准溶液重复测定两次，取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数，mg/m2），建立相应工作曲线，工作曲线强制过原点。

7．2．2 样品测定

将样品按本标准 6.2制取试样，进行顶空-气相色谱（HS-GC）分析，每个样品重复测定两次。根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后两位。当平均值大于等于1.00mg/m2时，两次测定值之间相对偏差应小于10%；当平均值小于1.00mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差小于0.10mg/m2。

8、计算

样品中待测挥发性有机化合物含量按式（1）进行计算：

Ci=Ai/Ki…………………………………………….（1）

式中：

Ci——样品中待测挥发性有机化合物的含量，单位为毫克每平方米（mg/m2）

Ai——样品中待测挥发性有机化合物的峰面积，单位为U（单位积分）

Ki——待测挥发性有机化合物的工作曲线斜率，单位为U·m2/mg