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UV-1200紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量

提供者:上海美析仪器有限公司   发布时间:2015/10/19 16:23:26  阅读次数:4052次  进入该公司店铺

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UV-1200紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量
紫外分光光度法测定盐酸小檗碱的含量
关键词:紫外分光光度法;盐酸小檗碱的含量;美析仪器www.macylab.com;UV-1100;UV-1200
摘要:探讨盐酸小檗碱的含量测定方法,避免还原剂对测定结果的影响。方法:紫外分光光度法。结果:盐酸小檗碱浓度在2.Oμg~10.0μg/ml范围内,浓度与吸收度呈良好的线性关系。
结论:紫外分光光度法可用于盐酸小檗碱的含量测定。
盐酸小檗碱为黄色结晶性粉末,无臭,味极苦,具有抗菌、消炎之作用,是制剂生产中常用的原料药。现行中华人民共和国药典2000年版二部,采用重铬酸钾剩余滴定法测定含量,本文采用紫外分光光度法测定含量,方法简单,结果可靠,便于实际应用。
1 仪器与试剂
美析UV-1200型紫外分光光度计,电子天平,乙醇(分析纯,洛阳市化学试剂厂),盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所)。
2 实验方法及结果
2.1 测定波长的选择
依据卫生部药品标准中药成方制剂第十三册,选定350nm波长处测定吸收度。
2.2 标准溶液的配制
取盐酸小檗碱对照品约10mg,精密称定,置100ml容量瓶中,加入乙醇约85ml,置水浴加热使溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。
2.3 标准曲线的制备
取对照品溶液,各精密量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml,分别置50ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,以乙醇为空白对照,在350nm波长处测定吸收度,以吸收度对浓度进行回归计算,得回归方程:C=14.684A一0.0038r=0.9998
结果表明:盐酸小檗碱在乙醇中溶解后,浓度在2.0μg~10.0μg/ml范围内,浓度与吸收度呈现良好的线性关系。
2.4 样品溶液的配制
取盐酸小檗碱约20mg,精密称定,置50ml容量瓶中,加乙醇约35ml,置水浴加热使溶解,放冷,加乙醇稀至刻度,摇匀。精密吸取lml,加入已处理好的中性氧化铝柱上,照柱色谱法(中国药典2000版二部附录VC)试验,用35ml乙醇分次洗脱,至洗脱液无色,加乙醇稀释至50ml,摇匀,即可。
2.5 样品溶液的含量测定
取盐酸小檗碱样品依照2.4法制备4份供试品溶液,分别照紫外分光光度法(中国药典2000年版二部附录IVA),以乙醇为空白对照,在350nm波长处测定吸收度,按C20H18CLNO4的吸收系数为669计算含量,并与按中国药典2000年版二部“盐酸小檗碱”含量测定项下测定的含量进行比较,结果基本一致。
2.6 回收率试验
取已知含量的盐酸小檗碱供试品约20mg,精密称定(共5份),按样品溶液的配制方法制备供试液,按样品测定方法测定,计算回收率。结果,平均加样回收率为98.8%。RSD=2.93%(n=5)。
2.7 重复性试验
取同一批次供试品5份,分别按样品溶液制备方法操作、测定,计算盐酸小檗碱含量,得平均值X=96.5%,RSD=2.82% 。
2.8 稳定性试验
取同一批次供试品溶液,分别在不同时间测定,结果表明,供试品在6h内稳定。
2.9 精密度试验
取同批对照品溶液,重复测定5次,结果RSD=0.66%。精密度良好。
关键词:紫外分光光度法;盐酸小檗碱的含量;美析仪器www.macylab.com;UV-1100;UV-1200

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