1、 试剂
（1）硫磷硝混合酸：称取硝酸银1g溶于1000ml水中，加硫酸（p1.84）25ml，磷酸（p1.42）30ml，用水稀释至500ml。
（2）过硫酸铵溶液（100g/L）。
（3）EDTA溶液（50g/L）。
2、 操作步骤
移取试样溶液5.00ml置于50ml钢铁量瓶中，加硫磷硝混合酸20ml，过硫酸铵溶液（150g/L）5ml，加热煮沸1min，冷却，以水稀释至刻度，摇匀。
取部分显色液，加EDTA溶液（50g/L）2滴，使高锰酸钾的紫红色褪尽作空白液。以空白液为参比，用1-2cm比色皿于波长530nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的锰量。
二、镍的测定
1、 试剂
（1）柠檬酸铵溶液（100g/L）。
（2）碘溶液：称取碘12.7g，碘化钾25g溶于100ml水中，以水稀释至1000ml。
（3）铵性丁二酮肟（1g/L）：称取丁二酮肟1g溶于100ml氨水中，以水稀释至1000ml。
（4）氨水（1＋1）
2、 操作步骤
移取试样溶液5.00ml置于50ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。移取稀释后的试样溶液10.00ml两份，分别置于100ml量瓶中。
显色液：加柠檬酸铵溶液（100g/L）50ml，碘溶液5ml，铵性丁二酮肟溶液（1g/L）20ml，以水稀释至刻度，摇匀。
空白液：同显色液，但不加丁二酮肟溶液，改加氨水（1＋1）20ml。
以空白液位参比，用0.5-2cm比色皿于波长530nm处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的镍量。
南京金石分析仪器厂提供
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