一、方法提要

样品经处理后，在酸性介质中，试样中的砷、汞被硼氢化钾（KBH₄）还原成砷、汞的挥发性组分，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与元素含量成正比，与标准系列比较定量。

二、试剂及材料

除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2M Ω•cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% HNO₃（v/v）浸泡24h，然后用去离子水冲洗干净、备用。

2.1 硝酸。

2.2 过氧化氢（30%）。

2.3 硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L）：称取10.0g硫脲与10.0g抗坏血酸于100mL 水中，并不断搅拌至完全溶解。

2.4 氢氧化钾（5 g/L）：称取5.0g氢氧化钾于1000 mL水中，并不断搅拌至完全溶解。

2.5 硼氢化钾（1.5 g/L）：称取15.0g硼氢化钾于1000 mL 5 g/L的氢氧化钾溶液中，并不断搅拌至完全溶解。

2.6 标准溶液：砷、汞持证标准溶液。用浓度为1000µg/mL的砷、汞标准储备液逐级稀释成10.00µg/mL的砷、汞标准中间液和1.00µg/mL的砷标准使用液；0.10µg/mL的汞标准使用液。

2.7 高纯氩气，纯度≥ 99.99%。

三、仪器与设备

3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。

3.2 石墨消解器。

3.3 砷、汞元素空心阴极灯。

3.4 天平">电子天平。

3.5 超纯水制备系统。

四、分析步骤

1、样品预处理

准确量取牛奶试样1 mL，置于干净消解罐中，然后加入5 mL 硝酸，静置10 min，再加2 mL过氧化氢，静置2 min，将消解罐盖上内塞，旋紧外盖，依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷却，用超纯水少量多次洗涤消解罐将试样消化液转移到100 mL容量瓶中，加入10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），并用水定容至刻度，待测，同时作试剂空白。

备注：石墨消解器的工作程序为40分钟升温至150度，150度保持40分钟，后将消解罐取出，自然冷却。

2、砷、汞混合标准曲线的绘制

准确吸取1.00 µg/mL的砷标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL，分别置于100 mL容量瓶中，再在6容量瓶中分别加入0.10 µg/mL的汞标准使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL，分别加入5mL硝酸与10 mL硫脲与抗坏血酸混合液（100 g/L），即砷标准系列为 0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL，汞标准系列为0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL，摇匀待测。

3、试样测定

开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、试剂空白液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。

备注：用石墨消解器消解单独测汞时，可将样品及标准测试介质改为5%硝酸，还原剂改为0.5%氢氧化钾+0.5%硼氢化钾，石墨消解单独测砷时空白介质及还原剂浓度与砷、汞同测时相同。

牛奶中砷的测试也可采用电热板消解的方法，消解时取样量仍为1mL样品，用10mL硝酸与高氯酸混酸（8:2）消解，消解完成后用原子荧光单独测砷的空白介质定容，还原剂亦用单独测砷时的浓度，即样品及标准测试介质为5%盐酸+1%硫脲+1%Vc，还原剂为0.5%氢氧化钾+2.0%硼氢化钾。

附：牛奶中汞测试实例（石墨消解器消解）：

分析报告

分析报告

牛奶中砷测试实例（石墨消解器消解）：

分析报告

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牛奶中砷测试实例（电热板消解）：

分析报告

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