高温燃烧中和法是使煤样在高温氧气流中燃烧，在燃烧过程中，保证煤中各种形态硫都达到分解点温度，然后用中和滴定法测定煤燃烧后生成的硫氧化物。煤中黄铁矿硫在煤的分解温度300度下即开始分解，有机硫和元素硫在800℃以下也都能分解，而硫酸盐硫要在1350℃以上才能分解。所以，有的国家采用1350度温来燃烧煤样，使煤中硫酸盐硫得到完全分解 ，并可避免煤灰中新的同定硫的生成。耐高温的燃烧管有石英管、刚玉管和瓷管，刚玉管是较为合适的耐高温材料。为了延长燃烧管的使用寿命，各国都采取措施降低硫酸盐的分解温度。经多年研究发现，在煤样上覆盖一层三氧化钨作催化剂，煤中硫酸盐可在1150-1200℃分解完全。