库仑滴定法
一、方法原理
煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤样中全硫的含量。
二、试剂与材料
1.电解液：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g，溶于250～300mL水中并在溶液中加入冰乙酸（GB/T676）10mL。
2.燃烧舟：素瓷或刚玉制品，装样部分长约60mm，耐温1200℃以上。
3.仪器设备
三、库仑测硫仪：由下列各部分构成
1.管式高温炉：能加热到1200℃以上,并有70mm长的（1150±10）℃高温恒温带，带有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管。
2.电解池和电磁搅拌器：电解池高（120～180）mm，容量不少于400mL，内有面积约150mm2 的铂电解电极对和面积约15mm2 的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于1s。搅拌器转速约500r/min且连续可调。
3.库仑积分器：电解电流（0～350）mA 范围内积分线性误差应小于0.1%。配有（4～6） 位数字的显示器和打印机。
4.送样程序控制器：可按规定的程序灵活前进、后退。
5.空气供应和净化装置：由电磁泵和净化管组成。供气量约1500mL/min，抽气量约1000mL/min，净化管内装氢氧化钠（3.2.3）及变色硅胶（3.2.2）。
四、试验步骤
1.试验准备
2. 将管式高温炉升温至1150℃，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500℃的位置。
3.调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别处于500℃和1150℃处。
4.在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端（80～100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。
5.将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应和净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接,并用硅橡胶管密封。
6.开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调节到1000mL/min。然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，如抽气量降至300mL/min以下，证明仪器各部件及接口气密性良好，可以进行测定；否则需检测各部件及其接口情况。
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