简介
食品包装材料，在现代食品工业中被视为一种“特殊食品添加剂”，已成为食品不可分割的重要组成部分。
对于食品包装复合膜，由于食品包装复合膜材料在存放过程中外表面与内表面的直接触，会造成食品包装复合膜外表面上的残留溶剂等有害物质迁移到内表面中,最终污染到食品。
国际卫生组织已把苯定为强烈致癌物质，长期食入会破坏人体的循环系统和造血机能,导致白血病等疾病。
目前，苯系溶剂（苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）和其他有机溶剂（乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯）残留的检测有不同的标准方法，但方法中对试验条件的规定比较笼统,如没有明确规定色谱条件等，给实际检测工作带来不便。现有文献报道的方法也仅针对部分有机残留物质，目前尚无一次性分离检测上述13种有机残留溶剂的方法。
根据国家标准GB/T10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》对食品用复合包装膜中有机溶剂残留的种类及其限量作出了强制性规定：有机溶剂残留量总量≤5.0mg·m-2，其中苯类溶剂不检出（苯类溶剂残留量小于0.01mg·m-2视为不检出）。
溶剂残留量的检测方法
检测食品包装材料中的溶剂残留量需要使用气相色谱仪，材料中的微量残留溶剂可以借助顶空进样器被方便地分离开来，然后借助探测器分析其含量。由于一种物质对于一个检测系统都有固定的反应速率，所以可以借助标准物质建立标准谱图，对待检测物质进行定性定量分析。气相色谱检测方法已经是一种十分成熟的检测技术，其应用领域非常广泛，从医药、农药、化工产品，到空气质量、石油成分等都可以借助它来检测物质的纯度以及进行杂质成分分析等工作。对于复合包装的溶剂残留量检测而言，由于材料制造、复合以及印刷中通常使用的有机溶剂种类有限，因此无需配备可分析物质较多的气相色谱仪就完全可以满足检测要求，同时还能降低设备的操作难度以及成本。
食品包装材料溶剂残留测定专用分析仪配置
产品名称 | 型号 | 规格及说明 |
气相色谱仪 | GC2020 | FID、毛细管进样系统、大屏幕液晶显示、十三阶程序升温、智能后开门 |
色谱工作站 | HW2000 | （电脑、打印机自配） |
色谱柱 | 溶剂残留专用色谱柱 | 50m*0.32mm*1um毛细管柱 |
氮氢空一体机 | SGD-300 | 氮气、氢气流量300ml/min，空气流量2L/min |
自动顶空进样器 | DK3000 | 九个加热位，同步启动接口，一键操作，带反吹功能，防止交叉污染 |
手动压盖器 | 随顶空主机配套使用 |
顶空耗材 | 顶空瓶、盖、垫子 |
GC2020气相色谱仪和DK-3000顶空进样器技术指标:GC2020技术参数
控温范围 | 室温上7℃~400℃（增量0.1℃） |
检测限 | ≤5×10-1２g/s（正十六烷） |
程升阶数： | 三阶 |
基线噪声 | ≤6×10-12A/H |
程升速率 | 0.1℃~50℃/min（增量0.1℃） |
线性范围 | ≥105 |
稳定时间 | <20min |
DK-3000顶空进样器技术参数
顶空瓶加热范围 | 室温以上～200℃，以增量1℃任设 |
进样阀控温范围 | 室温以上～200℃，以增量1℃任设 |
样品传输管路控温范围 | 室温以上～200℃，以增量1℃任设 |
进样阀定量管体积 | 1ml （可根据客户定制） |
顶空瓶位数 | 9个 |
顶空瓶规格 | 10ml，20ml（可根据客户定制） |
重复性 | RSD<1.5% |
DK-3000顶空色谱进样器可与国内外各种气相色谱仪相连接，它是将液体或固体样品中的挥发性组分直接导入气相色谱仪进行分离和检测的理想进样装置，使用顶空技术，可以免除冗长烦琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染；顶空色谱技术以其简单实用的优点在环境检测（如饮用水中挥发性卤代烃和工业污水中挥发性有机物）、药物中有机残留溶剂检测、食品、法庭科学、石油化工、包装材料、涂料及酿酒业分析等领域得到广泛的应用。 食品包装材料中溶剂残留测定分析方法
1.1仪器与试剂
Ø 上海爱诺色谱GC2020气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（FID）
Ø 上海爱诺DK3000顶空自动进样器。
Ø 专用20mL顶空进样瓶
Ø 试剂均为色谱纯,纯度≥99.5%
1.2 仪器工作条件
顶空条件：
Ø 顶空瓶加热温度：100℃
Ø 进样温度：110℃
Ø 传输线温度：120℃
Ø 样品预热平衡时间：30min
色谱条件：
Ø SE-30毛细管色谱柱（50m×0.25mm×0.25um），
Ø 载气为高纯氮气，流量为1.0mL·min-1
Ø 进样口温度120℃，检测器温度250℃
Ø 分流进样：分流比为5比1。
Ø 升温程序：初始温度40℃，保持5min，以1℃·min-1速率升温至50℃，然后以1.5℃·min-1速率升温至65℃，保持1min；再以50℃·min-1速率升温至180℃，保持2min
1.3试验方法
1.3.1工作曲线绘制
称取脱水重蒸处理后的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、乙酸异丙酯、乙酸乙酯和乙酸丁酯等13种标准样品,配制成100.0mg·L-1标准储备溶液，迅速放入冰箱保存。临用前将标准储备溶液逐级稀释成不同浓度的标准溶液，加入到含有经高温烘烤的试样薄膜作底物的顶空瓶中,密封后按仪器工作条件上机测定。以各有机溶剂浓度为横坐标,对应的峰积为纵坐标,绘制工作曲线。
1.3.2样品处理剪取面积为0.01m2试样（10cm×10cm），迅速裁成碎条放入顶空瓶中，压盖后放入顶空仪进样盘中，按自动顶空条件进行操作。根据工作曲线求出各有机溶剂的含量。
1.4样品分析按试验方法分别测定5种食品包装复合膜中有机溶剂残留量,食品包装复合膜中有机溶剂残留量为苯系物与其他溶剂的总量,结果见表3
结果
本方法简便、准确、灵敏度高，且操作简单，易于掌握，适用于食品包装复合膜中有机溶剂残留量的日常检测。
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