本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤中硫酸盐硫、硫化铁硫和有机硫含量的测定。
硫酸盐硫和硫化铁硫通过实验直接测定，有机硫通过差减法由全硫（按GB 214—77《煤中全硫的测定方法》测定）、硫酸盐硫和硫化铁硫计算。
◆硫酸盐硫的测定
1.1 方法原理
用稀盐酸煮沸煤样，浸出煤中所含硫酸盐，使成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的重量，计算煤中硫酸盐硫含量。
1.2 仪器
1.2.1 分析天平：准确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉：带有热电偶高温计（1200℃），能升温到900℃，并可调节温度，通风良好。

1.3 试剂

所用试剂除特别规定外均为分析纯；所用的水均为蒸馏水。

1.3.1 盐酸（GB 622—77）：3%。

1.3.2 盐酸（GB 622—77）：5N（5mol/L）。

1.3.3 氨水（GB 631—77）：1∶1。

1.3.4 氯化钡（GB 652—78）：化学纯，10%水溶液。

1.3.5 30%过氧化氢（HG 3-1082—77）。

1.3.6 硫氰酸钾（GB 648—78）：2%水溶液。

1.3.7 硝酸银（GB 670—77）：1%水溶液，储于深色瓶中，并加入数滴硝酸。

1.3.8 95%乙醇（GB 679—80）。

1.3.9 甲基橙（HGB 3089—59）：0.2%水溶液。

1.4 测定步骤

1.4.1 准确称取粒度小于0.2mm 分析煤样1g（准确到0.0002g），放入250mL 锥形瓶中，加入0.5～1mL 乙醇润湿煤样，然后加入5N 盐酸50mL，在瓶口上放一个小漏斗，摇荡均匀，加热微沸30min。

1.4.2 稍冷后，先用倾泻法以致密的慢速定性滤低过滤，用热水冲洗煤样数次，然后将煤样全部转移到滤纸上，并用热水洗到无铁离子为止（加数滴过氧化氢和硫氰酸钾溶液检验），过滤时如有煤粉穿过滤纸，则须重新过滤。（如滤液呈黄色，须加入约0.1g 铝粉或锌粉，微热，使黄色消失后再过滤，用水洗到滤液无氯离子为止）。过滤毕，将煤样与滤纸一起叠好后，放入原锥形瓶中，供测定硫化铁硫用。

1.4.3 向滤液中加2～3 滴甲基橙指示剂，用1∶1 氨水中和至微碱性（溶液变成黄色），再加5N 盐酸调至溶液呈微酸性（溶液变成红色），再过量加入2mL，使溶液体积在200mL 左右，加热到沸腾，在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液10mL，放在电热板上或砂盘上微沸2h，或放置过夜，最后保持溶液体积在200mL 左右。

1.4.4 用致密慢速的定量滤纸过滤，并用热水洗到无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。

1.4.5 将沉淀物连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后在温度800～850℃箱形电炉中灼烧40min，取出坩埚，在空气中稍稍冷却后，再放入干燥器中冷却至室温称重。

1.4.6 对每一批试剂，应按1.4.1～1.4.5 款步骤不加煤样进行空白测定，平行作二次，取算术平均值作空白值。

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