提供者：济南赛畅科学仪器有限公司 发布时间：2013/3/13 10:07:53 阅读次数：4641次 进入该公司店铺
目前国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的，含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用，婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善，对食品十分敏感，容易导致堵塞肾脏等情况发生。
针对此次食品安全事件，迪马科技应用实验室快速做出反应，根据目标物双氰胺的结构特征，采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱，很好保留目标物双氰胺，去除干扰物，达到净化目的，回收率在80%以上。
详细检测方法如下：
乳品中双氰胺的检测
1 适用范围
本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。
2 样品准备
（1） 奶粉：称取1 g样品于离心管中，向离心管中加入2 mL水，混匀；
牛奶：称取2 g样品于离心管中；
（2） 向离心管中加入1mL乙酸铅（200 g/L）、2 g NaCl、10 mL乙腈，涡旋混合 2min，6000 rpm下离心5 min；
（3） 收集上清液，残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤（2）提取两次。
（4） 合并三次上清液，混匀，取15mL（相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶）待净化。
3 SPE柱净化——ProElut DCD（Cat.#: 65359）
（1）活 化： | 10 mL乙腈； |
（2）上 样： | 将待净化液加入小柱，弃去流出液； |
（3）淋 洗： | 向柱中加入10 mL乙腈，弃去流出液； |
（4）洗 脱： | 向柱中加入30 mL5%氨水乙腈，收集流出液； |
（5）重新溶解： | 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干，用流动相定容至1 mL，上机分析。 |
4 分析条件
色谱柱： | Inspire Hilic，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81406） |
流 速： | 1.0mL/min |
检测器： | 218 nm |
柱 温： | 30℃ |
进样量： | 20 μL |
流动相： | A：0.01 mol/L乙酸铵（pH4.0） B：乙腈 A：B=5：95 |
5添加回收结果 乳品中双氰胺残留检测的添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平（mg / kg） 回收率（%） 双氰胺 牛奶 0.25 80.88 奶粉 0.5 81.06
双氰胺标准溶液色谱图（0.25 mg/L）
牛奶中双氰胺检测（添加水平0.25 mg/kg）的液相色谱图
牛奶中双氰胺检测（空白）的液相色谱图
奶粉中双氰胺检测（添加水平0.50 mg/kg）的液相色谱图
奶粉中双氰胺检测（空白）的液相色谱图
| 乳品中双氰胺检测相关产品信息 | ||
| 货号 | 名称 | 规格 |
| 样品前处理 | ||
| 65359 | ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 | 1 g/12 ml，20/pk |
| 244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 | 12位 |
| 4806 | 考克（控制流量） | 15/pk |
| 99011 | 真空/正压两用泵，无油 | 1/pk |
| 37177 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
| 37180 | ProMax针头式过滤器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
| 色谱柱及保护柱 | ||
| 81406 | Inspire HILIC色谱柱 | 250 mm×4.6 mm，5μm |
| 标准品 | ||
| 12-N-11681-5G | 双氰胺[461-58-5], Purity is >98% | 5g |
| 56-41924-50MG | 双氰胺[461-58-5]，pharmaceutical impurity standard, ≥95.0% （HPLC） | 50mg |
| HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂 | ||
| 50101 | 乙腈 HPLC级 | 4 L |
| 50138 | 乙酸铵HPLC级 | 100g |
| 通用色谱产品 | ||
| 52401B | 瓶架/蓝色 | 50 孔 |
| 52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
| 5323 | 样品瓶（棕色/螺纹） | 2 mL, 100/pk |
| 5325 | 样品瓶盖/含垫（已经组装） | 100/pk |
| H80465 | HPLC进样针 | 25μL |
① 凡本网注明"来源：阿仪网"的所有作品，版权均属于阿仪网，未经本网授权不得转载、摘编或利 用其它方式使用。已获本网授 权的作品，应在授权范围内使用，并注明"来源：阿仪网"。违者本网将追究相关法律责任。
② 本信息由注册会员：济南赛畅科学仪器有限公司发布并且负责版权等法律责任。
版权声明