提供者:南京金石分析仪器厂 发布时间:2012/3/1 11:25:52 阅读次数:749次 进入该公司店铺
一、 铜的测定
1、电解重量法
试样用HNO3溶解后,用恒电流电解仪进行电解,Cu在铂阴极上析出,称量。电解残液中的Cu用BCO吸光光度法测定,并补正总Cu含量。本法适用于黄铜中(硅黄铜除外)50%~98% Cu的测定。
分析步骤:称取2.0000g试样于电解杯中,加20mL(铅黄铜加25 mL)HNO3(1+1),低温加热溶解并驱除氮的氧化物。用水稀释至150 mL,加5 mL H2SO4(1+1)。以下操作按1.4.2.2大电流电解重量法进行测定。
注意事项:注意事项如下:(1)分析铅黄铜时,用HNO3溶解后不加H2SO4,而滴加1滴HCl(1+1)。(2)当Sn含量高时,需除Sn后进行电解。
2、碘量法
分析步骤:称取0.2000g试样于高型烧杯中,加5 mL HNO3(1+1),加热溶解并蒸发至湿润状,冷却。用水洗涤表皿及杯壁,用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5~6滴,加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。加5 mL200g/L KI溶液,立即用c(Na2S2O3)≈0.05mol/L标准溶液滴定至黄色,加10 mL200 g/L KSCN溶液、5 mL10 g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
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