内容解析 范围 第一条。描述了本附录的适用范围:适用于在药品生产质量管理过程中应用的计算机化系统,同时明确了系统“由一系列硬件和软件组成,以满足特定的功能”。按照国际药品认证合作组织(PIC/S)在GxP环境下的计算机化系统合规实践指南(PI011-3指南)的定义,计算机化系统由计算机系统和被其控制的功能或流程组成。 原则 第二条、第三条和第四条。主要描述了对于风险管理和供应商管理两个方面的要求。 对于风险管理,一方面是整个生命周期要实施风险管理;另一方面是验证的范围和程度要基于风险评估的结果来确定。 对于供应商管理,需要制定相应规程,要有明确的协议来明确供应商及制药企业双方职责,以及需要基于风险评估的结果开展供应商审计并形成文件化的记录。 人员 第五条。该章节强调了在系统验证、使用、维护、管理过程中各职能部门人员的紧密配合,并要求明确各自权限和职责;人员要接受相应培训以适合其岗位工作,且对实施培训和指导工作的人员提出了要求:“确保有适当的专业人员……” 验证 第六条。应用程序的验证与基础架构的确认实际上是按照软件分类的原则(可参考ISPE GAMP5)实施不同生命周期验证活动。其实也是采用风险管理的理念,即软硬件类别不同导致其系统复杂性和新颖性带来的风险不同,使得验证的程度(或深度)不同——采用基于科学的风险评估来确认计算机化系统确认验证的范围和程度(比如通过GxP关键性评估确定验证的范围,通过功能性风险评估确定验证的程度);确保整个生命周期内系统处于验证的受控状态(可供参考的方法是在系统运行维护阶段遵循变更和配置管理,以及安全管理、对系统实施定期评估等)。 第九条。确认验证过程中,在系统数据出现转换及迁移情况时需确认数据的值及意义没有改变(比如发酵罐PLC设备将罐压数据通过通讯协议转移至集散控制系统DCS,则在对DCS系统进行OQ检查时需要确认二者数值的一致性)。 系统 第十条。对安装计算机化系统的物理环境作出规定,制药企业制定清洁确证和用户需求说明(URS)和进行系统设计时需要将其考虑进去,安装确认(IQ)中要对系统的安装位置进行确认,保证系统的安装环境是不受外来因素干扰的。 第十一条。对关键系统的技术资料提出需求(比如功能说明、硬件设计说明、软件设计说明、电路图、网络结构图等),这些技术资料要及时更新,保证和实际状态一致。 第十三条。针对软件的全面测试,根据软件级别的不同,其测试程度也不同(比如针对五类软件系统的源代码审核和模块测试,针对四类软件系统的配置测试,然后是基于“黑盒”的功能测试、需求测试,以及包括结合实际工艺或流程的性能测试程度都不同)。 第十四条。对系统的访问权限控制提出要求,并且要求制定规程定期检查授权的使用、变更与取消。值得一提的是,也许出于国内实际情况考虑,新修订《计算机化系统》附录做出了硬件不足软件补的让步——“对于系统自身缺陷,无法实现人员控制的,必须具有书面程序、相关记录及相关物理隔离手段,保证只有经许可的人员方能进行操作”。需要注意的是,EU和FDA并没有类似要求。并且大部分企业目前不存在由于硬性缺陷问题而面临制定规程进行有效管理的问题。 第十五条。对人工输入数据的准确性提出复核要求,复核的方式可以是另外的操作人员或者是经过验证的电子方式(比如经过验证的称量配料系统通过报警提示能够完成“超重”、“欠重”、“批号错误”、“忘记去皮”等关键信息复核,则岗位无需配备另一名用于复核的操作人员;再比如数据输入的有效性符合如下要求:对范围和小数点位数进行限制,超出指定范围和有效位数的数据无法输入)。 第十六条。对审计跟踪提出要求(根据“风险评估的结果来考虑”给系统加入此功能),注意“每次修改已输入的关键数据均应当经过批准,并应当记录更改数据的理由”,其中记录更改数据的理由容易被制药企业忽视。 第十七条。对计算机化系统的变更做出详细规定。制药企业应制定针对计算机化系统的变更管理规程,并按照既定的规程实施变更活动。如果第十四条“存在硬性缺陷”,则此条其实是无法实现的。 第十八条。对于记录的形式(电子的、物理的或者混合的)做出说明。其中,“应当有文件明确规定以电子数据为主数据还是以纸质打印文稿为主数据”易被药企忽视。需要注意的是,企业采用从计算机化系统“誊抄”纸质版数据支持报告放行的做法,并不能规避对“电子记录”的监管要求,此时纸质数据和电子数据的一致性也是检查员关注的重点,这也涉及数据完整问题。 第十九条。对于采用电子数据作为主数据的情况提出管理要求,包括不限于:电子数据要能打印成清晰易懂的物理文稿(即一般人可读的物理文件);物理或电子的方式储存以及定期检查可读性和完整性;起草备份恢复规程按照记录的既定时限要求进行数据的备份管理等。 第二十条和第二十一条。对制定应急方案、制定故障处理规程、实施纠正预防措施提出要求。可参考ISPE GAMP5的附录O4“突发事件管理”和附录O10“业务连续性管理”。 第二十二条。对采用计算机化系统进行产品放行的情形作出明确规定。这其实就是前面提及的“审计跟踪”在产品放行环节的一个特定应用而已。此过程应通过使用电子签名来实现。而在此方面EU比我国要求要严格。 第二十三条。对电子数据可采用电子签名的做法及其要求作出说明,“电子签名应当遵循相应法律法规的要求”。对于制药领域可供借鉴的相关法规,一般均采用美国联邦法规第21篇第11条款(21CFR Part11),此标准之下FDA将认为电子记录、电子签名和在电子记录上的手签名是可信赖的、可靠的且通常等同于纸质记录和在纸上的手写签名。 术语 第二十四条。对电子签名、电子数据、数据审计追踪、数据完整性等七个专用术语进行了诠释。 影响 随着工业自动化、信息化在制药领域的发展,越来越多的企业开始尝试采用DCS、企业资源计划(ERP)、生产执行系统(MES)、实验室信息管理系统(LIMS)等工艺控制、数据管理或流程管理系统进行企业资源、流程、数据的高效整合和优化,实现“少人化”、“无纸化”生产、办公及管理。对于如何有效管理这些计算机化系统,使其在给药企带来便利的同时,又不会引起对患者安全、产品质量和数据完整性的GMP风险,在此之前的中国GMP法规中并没有有效的约束或指导。 新修订《计算机化系统》附录的正式颁布及实施,将填补国内GMP对计算机化系统的监管空白。由于国内制药领域(不管是监管层还是制药企业)对计算机化系统管理认知起步相对较晚,因此该附录的正式颁布并实施将整体提升和加强国内制药企业对于计算机化系统(以及电子数据)的管理水平,降低计算机化系统导致的质量管理风险。但同时,对于监管机构以及大部分之前没有国际认证经验的药企来说,全新的监管要求势必带来以下挑战: 某些老旧的计算机化系统存在硬性缺陷导致无法合规合用,系统升级改造困难(或根本找不到原来的软件商来实施升级改造); 检查员、药企人员、供应商(或第三方)的知识、能力、经验及技能水平不能适应新的法规需求,无法进行其职责范围的活动(如实施GMP检查、实施GMP生产或检验活动、实施计算机化系统的设计建造及确认验证活动); 如何有效搭建计算机化系统(及数据完整性)管理体系,如何按照既定的管理规程在整个系统生命周期内去有效地实施管理,也将是制药企业质量管理人员所面临的困难; 对于采用基于科学和风险的方法有效实施计算机化系统验证,以及在系统使用过程中维护其验证的受控状态,多数制药企业也会显得捉襟见肘。
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新修订药品GMP附录《确认与验证》(简称新修订《确认与验证》附录)于5月26日发布,并将于2015年12月1日正式生效实施。在新修订《确认与验证》附录中,频频出现的“风险评估”、“生命周期”、“持续监控”等热点词汇,均响应了国际GMP相关法规指南的最新理念及要求。以下,笔者针对新修订《确认与验证》附录主要章节的内容及其对企业产生的影响进行分析,以帮助企业加深认识,推动其贯彻实施。 内容分析 第一章范围 本章中提到的新修订《确认与验证》附录的范围是“药品生产质量管理过程中”的所有确认与验证活动。按照国际人用药协调委员会(ICH)Q10 制药质量体系模型图来说,GMP的范围涵盖了技术转移、商业化生产和产品退市三个阶段,本附录的范围也涵盖了产品生命周期中的技术转移、商业化生产和产品退市三个阶段。 本章中提到的“所有确认与验证活动”,包含了新修订药品GMP第七章确认与验证中提及的“厂房、设施、设备、检验仪器、生产工艺、操作规程和检验方法”等确认与验证活动。 第二章原则 本章中提到的“确认和验证的范围和程度应根据风险评估的结果确认”的说法,在新修订药品GMP第138条中有相关描述,国内药企已有较好的风险意识和一定的认识基础。当然,对于时刻变化的风险,需持续监控与评估。 药企应重点关注本章中的“确认与验证应当贯穿于产品生命周期的全过程”的要求。产品的生命周期包括产品开发、技术转移、商业化生产与产品退市。如何将确认与验证活动贯穿于产品的生命周期,将是企业面临的重大挑战。企业在执行这部分内容时,可分别考虑各系统生命周期中的确认和验证活动,如设备确认、公用工程验证、工艺验证、清洁验证等。 第三章验证总计划 验证总计划(VMP)是公司验证体系的纲领性文件,它要对整个验证程序、组织结构、内容和计划进行全面安排。 本章要求,“大型和复杂的项目,可制订单独的项目验证总计划”。如果是大型项目,如建造多个新厂房等,最好的办法是为每个新厂房单独编写一份验证总计划。因为一个大型项目包含若干建筑,由于工程进度、厂房功能不同,只编制一份验证总计划不能清晰描述出所有验证活动,可能会导致验证活动缺乏针对性和指导性。对于小型项目,可以编制一份验证总计划,将所有验证活动整合在一起。 第四章文件 本章提到“供应商或第三方提供验证服务的,企业应当对其提供的确认与验证的方案、数据或报告的适用性和符合性进行审核、批准”。这部分内容在新修订药品GMP中没有相关描述。目前制药企业和第三方进行合作的现象非常普遍——近几年国际制药法规进入快速发展期,很多药企选择和第三方公司合作,全面提升自身质量体系。需要注意的是,供应商或第三方执行确认与验证活动,需要开展其工作职能所需的教育和培训。 第五章确认 本章提到企业应当提供满足用户需求的“新的或改造的厂房、设施、设备”。 设计确认 设计确认(DQ)是供应商设计文件和用户需求说明的对比。 安装确认 安装确认(IQ)针对“新的或改造的厂房、设施、设备”,在实施过程中需要同时根据用户需求和设计确认中的技术要求对相关系统进行确认。 运行确认 运行确认(OQ)应考虑设备运行的上下限,必要时选择“最差条件”。另外,应该在OQ完成后建立操作、清洁、维护等操作规程。 性能确认 性能确认(PQ)应在安装确认和运行确认成功完成之后进行。在某些情况下,可考虑将性能确认和运行确认或工艺验证结合进行。如果制药企业选择这种方法,应有充分的说明。另外,性能确认过程的取样频率需要评估,也应引起企业的重视。
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第六章工艺验证 本章着重强调了关键质量属性、关键工艺参数、质量风险管理、持续工艺确认、统计工具及产品和工艺知识的理解及更新。 本章提到“企业应当有书面文件确定产品的关键质量属性、关键工艺参数、常规生产和工艺控制中的关键工艺参数范围,并根据对产品和工艺知识的理解进行更新”,这些规定是新修订药品GMP中没有的内容,而如何确定产品的关键质量属性和关键工艺参数对药企同样重要。可能影响产品质量的关键质量属性可以从鉴别、物化性质、性状、含量、纯度、粒度、微生物限度、晶型等方面考虑。工艺参数分为关键参数、非关键参数、重要参数以及非重要参数,企业应分级管理。 本章强调了知识管理在制药企业的应用,因此企业同样面临知识管理带来的挑战。 持续工艺确认 持续工艺确认是新的概念,是指在产品生命周期理论下,在商业化生产阶段开展的确保工艺始终处于受控状态的活动。持续改进知识系统的概念对于生命周期工艺验证计划很重要。 企业应加强统计工具、趋势分析等方面的培训,并建立持续工艺确认文件、持续工艺确认策略并周期性地审核确认范围和频率。 同步验证 本章节说明“在极个别情况下,允许进行同步验证”,并提到了“如因药物短缺可能增加患者健康风险、因产品的市场需求量极小而无法连续进行验证批次的生产”。这需要制药企业必须和药监部门讨论,获得允许后才能同步验证。这是专指工艺的。 第七章运输确认 运输确认是新的要求。企业应该考虑是否存在需要进行运输确认的产品。药品的运输方法应基于风险,同时根据业务需求,包括产品稳定性、药政法规以及存储要求来制定。其他可能影响运输方法的因素还包括质量体系、预防性维护与校准需求,以及可能提供另外的保护性包装等。 第八章清洁验证 本章对清洁验证的要求相对新修订药品GMP来说有较大的变化,如活性成分限度的计算在新修订《确认与验证》附录中借鉴了欧盟的有关要求,引入了考虑活性成分毒理试验数据或毒理学文件资料对限度进行评估、计算的考虑。毒理方法的应用可以参考其他的法规和指南,比如欧盟在2014年11月发布的《在共用设施生产不同药品使用风险辨识建立健康暴露限度指南》。 清洁验证的执行次数和工艺验证类似,若前期清洁方法过程中有大量的数据和知识积累,经过风险评估,可适当减少清洁验证的次数。在进行工艺和产品设计时,要充分考虑清洁的要求,采用污染物排放量少的工艺技术和设备。生产设备的设计应便于彻底清洁,清洁工艺的设计要便于达到预期的目的,尽可能降低污染和交叉污染的风险。 第九章再确认和再验证 再确认和再验证应充分考虑质量风险管理的应用。再确认和再验证实施前应首先设定需求标准,经过差距分析找出设备或系统的差距,如果设备或系统不再符合现有要求,可以在设备或系统的改造后进行变更性再验证;如果设备或系统没有异常情况,可以进行周期性再确认或再验证。 第十章术语 本章对11个术语进行了说明,包含了对关键质量属性、工艺验证、模拟产品、清洁验证、最差条件等的解释。 挑战来临 总体来说,新修订《确认与验证》附录的颁布对我国制药行业提出了更高的要求,主要体现在: 1.将确认和验证的范围扩展至产品全生命周期,需要企业在产品生命周期内建立确认和验证体系。 2.对制药质量体系提出更高的要求。本附录涉及了知识管理、人员培训、变更、偏差、纠正和预防措施等诸多关键质量要素。 3.强调质量风险管理在确认和验证中的有效应用。质量风险管理对制药行业来说已不算陌生,但如何有效应用仍是一个需要企业认真对待的问题。 4.强调验证体系文件的完整性。确认和验证文件不是独立存在的,制药企业应形成完善的验证体系和验证体系,以保证相关的确认和验证文件的完整性。 5.在生命周期内维护验证状态也至关重要,尤其是涉及影响产品质量的设施、设备、工艺、方法等。 综上,新修订《确认与验证》附录的颁布,显示了中国正在通过法规拉近国内制药企业同欧美等发达国家和地区的差距。GMP对确认和验证的要求将越来越严格,势必将带来新一轮的确认和验证高潮。已经通过GMP认证的企业同样需要完善其验证体系,尤其是生命周期理念的引入。工艺验证、清洁验证、运输确认等几个变化较大的地方需要引起重视。如今距离CFDA确认和验证附录实施还有不到6个月的时间,充分利用这段时间来切实提升企业对确认和验证的认识,是制药企业应该重视并落实的重要工作。
产品特点:
平稳、快速形成真空实验环境数字预置试验真空度及真空保持时间微电脑集成电路控制,实验过程程序化、自动化采用高质量系统元件、性能稳定
测试原理:通过对真空室抽真空,使浸在水中的试样产生内外压差,观测试样内气体外逸情况,以此判定试样的密封性能;通过对真空室抽真空,使试样产生内外压差,观测试样膨胀及释放真空后试样形状恢复情况,以此判定试样的密封性能。
技术指标:真 空 度:0~-90kPa 精 度:1级 真空室有效尺寸:Φ270mm×210 mm (H) (标配) Φ360mm×585 mm (H) (另购) Φ460mm×330 mm (H) (另购) 注:其他尺寸可定制。气源压力:0.7MPa (气源用户自备)气源接口:Φ6mm 聚氨酯管外形尺寸:300mm(L)×380mm(B)×450mm(H)电 源:AC 220V 50Hz
净重:12kg
标 准GB/T 15171、ASTM D3078 注:本机气源接口系Φ6mm聚氨酯管;气源用户自备
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产品图片:
保健品包装质量检测仪器/密封质量检漏 /袋装检漏
用于食品、制药、医疗器械、日化、汽车、电子元器件、文具等行业的包装袋、瓶、管、罐、盒等的密封试验。亦可进行经跌落、耐压试验后的试件的密封性能测试。
保健品包装质量检测仪器/密封质量检漏 /袋装检漏
产品特点:
平稳、快速形成真空实验环境数字预置试验真空度及真空保持时间微电脑集成电路控制,实验过程程序化、自动化采用高质量系统元件、性能稳定
测试原理:通过对真空室抽真空,使浸在水中的试样产生内外压差,观测试样内气体外逸情况,以此判定试样的密封性能;通过对真空室抽真空,使试样产生内外压差,观测试样膨胀及释放真空后试样形状恢复情况,以此判定试样的密封性能。
保健品包装质量检测仪器/密封质量检漏 /袋装检漏
技术指标:真 空 度:0~-90kPa 精 度:1级 真空室有效尺寸:Φ270mm×210 mm (H) (标配) Φ360mm×585 mm (H) (另购) Φ460mm×330 mm (H) (另购) 注:其他尺寸可定制。气源压力:0.7MPa (气源用户自备)气源接口:Φ6mm 聚氨酯管外形尺寸:300mm(L)×380mm(B)×450mm(H)电 源:AC 220V 50Hz
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标 准GB/T 15171、ASTM D3078 注:本机气源接口系Φ6mm聚氨酯管;气源用户自备
关于质量承诺保修:
济南恒品对已售出产品质量做出以下承诺:
1、产品为厂家生产直销,试验机可根据客户要求可提供省级计量检定证书。
2、产品保修阶段:产品验收合格后,进行保修阶段,质保期一年。在此期间凡是由于我方提供的设备及产品自身出现严重质量问题,我方负责免费维修及产品调试,直至达到要求。
3、产品维护阶段:产品保修结束后,我公司将对产品实施终身维修计划,对于由于工作人员操作不当等人为因素造成的产品损坏,我方将收取适当的成本费用予以维修,同时对于客户日后提出的产品扩展等需求,我方将提供最优先的技术方案。
4、技术支持:在使用过程中如发生故障或遇到技术问题,对于小问题或用户认为可以电话解决的紧急问题。为了提高维修效率,我们将尽一切可能通过电话方式排除故障,请拨打技术支持热线,进行技术咨询及设备报修,我公司设专项技术工程师提供电话技术支持、维护,确保用户可及时的得到报修响应。
关于发货
1、收到货款后3-5天交货或按双方约定时间交付。
2、运送至客户当地,运费客户承担或者按双方约定;运送方式为:物流、快递。
3、如客户验货发现缺少零部件,请及时联系。
关于发票
1、报价均不含发票,如需发票请订购时约定。
2、我公司可提供3%或17%的增值税发票。
关于培训
1、 单件产品不提供免费上门培训,客户依据操作说明书操作即可,我公司提供电话技术指导,以及操作视频。
2、 配备整套检测仪器的客户,免费上门培训一次。
济南恒品 申桂菊 真诚期待新老客户莅临指导!
电话: 15318807907
QQ:2289528882 微信号:15318807907
密封仪关键字:
【GB/T 15171】【密封测试仪】【包装袋密封性测试仪】【软包装密封试验机】【包装泄露测试仪】【负压密封仪】【密封性测试仪】【包装袋密封测试仪】【包装袋泄露测试仪】【密封试验仪】【软包装密封仪】【包装密封测试仪】【密封性检测仪】
密封质量检漏 /袋装检漏/微漏检测 /瓶子/容器检测/铝塑泡罩包装检测 /包装完整性测试/泄漏检测
农药检测仪器(农残检测仪、农残仪)广泛应用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、水及土壤中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒含量的检测,特别适用于农业基地和专业户采摘前农残速测,农贸批发市场、蔬菜配送中心现场农残速测,超市、菜场、酒楼、食堂、家庭果蔬加工前农残速测。另外,农残速测仪(农残检测仪)还适用于农产品无公害监督检测中心、工商局、技术监督局、卫生防疫站等单位对所辖部门农药残留进行检测及控制。其他如(局)各大中院校、部队后勤部门也可配置此品加强对蔬菜、食品的农药残毒检测控制。
目前市场上能够快速测试、检测出蔬菜、水果、茶叶、粮食中农药残留的仪器主要有:农残速测仪、农药残留检测仪、速测农残仪、农药残留快速检测仪、便携式农残速测仪、茶叶农残速测仪、残留农药检测仪、农药残留检测设备、农药残毒检测仪、农残检测仪、农残测试仪、农药残留测试仪、农药残毒快速检测仪、农药检测仪等。
产品简介: |
识别仪主机各部分功能如下: 1. 电源开关:控制整机电源通断。 2. 电源输入插座:用仪器所配专用电源线,输入50HZ、220V交流电源。仪器使用时,应独立使用三孔电源插座,插座接地线就近直接接地。 3. 保险座:仪器使用10A保险芯,损坏时应换同规格保险芯。 4. 黑接线柱:测试时,用配套黑色测试线(Ф4插头)插入此插孔,另一端测试夹接系统地。 5. 红接线柱:测试时,用配套红色测试线(Ф4插头)插入此插孔,另一端测试夹接被测电缆芯线。 6. 表头:指示输出电流大小。 7. 输出调节:用于调整主机电流大小,使用时根据测试电缆长短及接收器指示大小适当调节。顺时针旋转输出电流增大。 接收机各部分功能如下: 1. 电源开关:接收机电源接通与关断。 2. 幅度调节:顺时针旋转,接收机电表指示值增大,逆时针旋转,指示值变小。 3. 表头:指示输入信号幅度大小与极性。 电源指示灯:电源开关接通时,指示灯亮 |
![]() | 所属分类:卫星模拟测试仪器规 格:型 号:GSS 4100 GPS/SBAS |
产品介绍GSS4100 GPS/SBAS 仿真器是一款用于在制造环境、试验室和现场环境中测试卫星导航设备的的低价单通道RF发生器。GSS4100可生成GPS L1 C/A码信号或基于空间增扩系统(SBAS)信号(WAAS/EGNOS/MSAS)。标准的IEEE-488(GPIB)和USB接口提供了将GSS4100集成到用户测试环境中的机制。GSS4100 还通过其1PPS/触发器与频率标准输入和1PPS 输出,支持与其它系统的同步。GSS4100 提供对生成信号的各个方面(包括PRN、功率水平、Doppler、模拟时间和信号/消息内容)的控制。这种功能可利用随机提供的用于Microsoft Windows 操作系统的SimCHAN软件,以独立的交互模式调用,或通过GPIB 控制接口在全集成的ATE模式下调用。典型应用包括GPS和无线定位生产测试ATE、错误分析、参数评估和原型发射机。 重要特性■ 在一台设备中同时支持GPS和SBAS信号。■ 对信号内容和动态特征的控制。■ 使用SimCHAN软件时,的用户定义的数据消息。■ 稳定而的全数字式FPGA 架构。■ 行业标准的GPIB(与STR4775产品兼容)。■ 低成本。■ 提供安装机架。 规格 输出频率
信号质量
信号电平
信号内容
连线
尺寸 ■ 高 x 宽 x 深99 x 254 x 345mm (3.9 x 10 x 13.6英寸) 重量 约5kg (11lb) 产品规格(MS 2997)可根据要求提供本文中的性能数字和数据须经思博伦通信(Spirent Communications) (SW)或其分支机构书面确认,方能用于订单或合同。发布本文中的信息并不表明免除思博伦通信(SW)公司或其它公司的专利权或其它权力。有关当前的产品数据,请访问www.spirentcom.com 上的GSS网站。 |
江西无铅检测仪器rohs测试设备
NaU-E500
通用分析类EDXRF经济型:RoHS分析检测专用
品牌 | 纳优 | 型号 | NaU-E500 |
类型 | 多元素分析 | 测试范围 | S-U |
测量时间 | 100-300S | 测量精度 | 优于国际通标 |
电源电压 | 220(V\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\HZ) | 适用范围 | 铜材、不锈钢多元素分析 |
纳优科技NaU-E500型多元素分析仪器技术参数:
测试对象:粉未、固体、液体
分析元素范围:S-U
测试时间:100-200s
管压:10KV-50KV
管流:50uA-1000uA
最佳分辨率:149±5eV
最低检出限: Cd/Cr/Hg/Br≤2ppmPb≤5ppm
输入电源 : AC 220V±10%,50Hz (建议配置净化稳压电源)
额定功率:300W
环境温度:15℃-30℃
环境湿度:30%-80%
样品腔尺寸:400mm×400mm×100mm
外形尺寸:730mm×440mm×330mm
重量:30Kg
纳优科技NaU-E500型多元素分析仪器配置明细:
X荧光光谱仪专用光管
高分辨率电制冷半导体探测器
预备卤素测试升级系统
多道分析器
增益放大器
零至满量程可调谐式高压电源
光管散热系统(专利技术)
光路优化系统
复合滤光处理系统
内置高清晰CCD摄像头
自动切换准直器和滤光片(专利技术)
全自动定位测试系统
样品仓自动开关装置
三重安全保护模式
标样
计算机
打印机
*概述:
NaU-E系列能量色散X射线荧光光谱仪是纳优科技(北京)有限公司研发团队30多年X荧光分析领域技术沉淀及理念革新的力作,其技术源于纳优科技公司研发团队于2008年7月承接的“十一五”国家科技支撑计划项目——绿色制造关键技术与装备(*注1),系列产品均满足中华人民共和国工业和信息化产业部于2009年7月3日颁布的《RoHS检测用X荧光能谱仪(XRF)性能评价规范》(*注2),是迄今为止唯一获得由工业和信息化部电子信息产品污染控制技术促进中心、中国合格评定国家认可委员会、中国电子技术标准化研究所以及赛西实验室等联合颁发的检测报告暨仪器检测鉴定证书(*注3)的X荧光光谱仪产品。其中,最具代表性意义的为NaU-E600及NaU-E800型EDXRF,前者是业界首款实现RoHS及卤素(着重于氯元素的检出和测试)一体化测试的新型能量色散X射线荧光光谱仪;后者的研制成功,标志着国内X荧光光谱仪制造企业完全掌握了偏振二次靶X荧光光谱仪的研发、生产工艺技术,打破美、日、德、英等发达国家对中国企业在该领域近20年的技术封锁和垄断。二者的成功面市,是纳优科技公司从以往“量”性市场策略迈向“质”性产品战略的转折点,此外,产品的简练外观设计及注重配置性能等特点也很好地体现了这一点!
随着全球各经济共同体以及越来越多的国家出台众多环保管控举措,纳优科技公司与各受限企业面临同样的压力!正是这种压力,使得纳优科技研发团队重新整合相关资源,攻克重重难关,研制出NDA系列能量色散X射线荧光光谱仪,与各受限企业共同应对日益严格的环保限令管控。
*注1:项目课题:出口机电产品国际绿色贸易壁垒应对技术及应用;子课题:支持RoHS指令的新型X荧光分析仪开发与企业应用;项目组织单位:中国机械工业联合会;课题负责人:杨李锋(纳优科技公司总经理)。
*注2:《RoHS检测用X荧光能谱仪(XRF)性能评价规范》为全球范围内首部用于评价能量色散X荧光光谱仪的性能的参照范本,其中包括:安全性能、仪器硬件基本性能指标及分析方法配置、精密度指标测试、准确度指标测试、典型材料(聚合物、金属等)中各种有害元素的检出限、仪器对不同基体材料测量的适应性和扩展性及其它性能参数等测试项目以及仪器性能评价步骤等,对于X荧光光谱仪生产厂家和购买仪器的用户均有实际参考指导意义。
*江西无铅检测仪器rohs测试设备注3:该检测必须“一机一检”,其检测内容、方法及步骤等均以《RoHS检测用X荧光能谱仪(XRF)性能评价规范》(见注2)为准。检测报告也称仪器检测鉴定证书,该证书最大的特点就是“唯一性”,一机一证,证书封页注明仪器出厂编号、检测报告编号的同时,需盖有检测执行单位赛西实验室的试验报告专用章、中国合格评定国家认可委员会检测专用章、MAC及MRA检测专用章;证书第一页盖有赛西实验室的试验报告专用章;整份证书需盖有赛西实验室矩形骑缝章印。
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(LC600)高效液相色谱法检测食品中的糖精钠-----云南环科仪器有限公司
1、主题内容与适用范围 GB/T 5009.28—1996, 本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。 GB/T 5009.28—1996, 本标准适用于食品中糖精钠的测定。 检出量:液相色谱法取样量为10g,进样量为10µL时,检出量为1.5ng。 篇 液相色谱法(法)2、食品中糖精钠的测定 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤后进液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。取样量为10g,进样量为10?L时检出量为1.5ng。3、食品中糖精钠的测定 试剂3.1 甲醇:经滤膜(0.5µm)过滤。3.2 氨水(l+1):氨水加等体积水混合。3.3 乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL溶解,经滤膜(0.45?m)过滤。3.4 糖精钠标准储备溶液:称取0.0851g经120℃烘干4h后的糖精钠(C6H4CONNaSO2·2H2O),加水溶解定容至100.0mL。糖精钠含量1.0mg/mL,作为储备溶液。3.5 糖精钠标准使用溶液:吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度。经滤膜(0.45µm)过滤。该溶液每毫升相当于0.10mg的糖精钠。4、食品中糖精钠的测定 仪器 液相色谱仪,紫外检测器。5、食品中糖精钠的测定 分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水:称取5.00~10.00g,放入小烧杯中,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调pH约7。加水定容至适当的体积,经滤膜(0.45?m)过滤。5.1.2 果汁类:称取5.00~10.00g,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至适当的体积,离心沉淀,上清液经滤膜(0.45µm)过滤。5.1.3 配制酒类:称取10.0g,放小烧杯中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约7,加水定容至20ml,经滤膜(0.45?m)过滤。5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱:YWG-C184.6mm×250mm10µm不锈钢柱。5.2.2 流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(5+95)。5.2.3 流速:1mL/min。5.2.4 检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度0.2AUFS。5.3 测定 取样品处理液和标准使用液各10?L(或相同体积)注入液相色谱仪进行分离,以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性,以其峰面积求出样液中被测物质的含量,供计算。5.4 计算 式中:X1——样品中糖精钠含量,g/kg; m1——进样体积中糖精钠的质量,mg; V2——进样体积,mL; V1——样品稀释液总体积,mL; m2——样品质量,g。 结果的表述:报告算术平均值的三位小数。5.5 允许差 相对相差≤10%。5.6 其他 应用5.2的液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠,色谱图如下: (图略)第二篇 薄层色谱法(第二法)6、食品中糖精钠的测定 原理 在酸性条件下,食品中的糖精钠用提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后与标准比较,进行定性和半定量测定。7、食品中糖精钠的测定 试剂7.1 :不含过氧化物。7.2 无水硫酸钠。7.3 无水乙醇及乙醇(95%)。7.4 聚酰胺粉:200目。7.5 盐酸(1+1):取100mL盐酸,加水稀释至200mL。7.6 展开剂7.6.1 正丁醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。7.6.2 异丙醇+氨水+无水乙醇(7+1+2)。7.7 显色剂 溴甲酚紫溶液(0.4g/L):称取0.04g溴甲酚紫,用乙醇(50%)溶解,加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL调节pH为8,定容至100mL。7.8 硫酸铜溶液(100g/L):称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O),用水溶解并稀释至100mL。7.9 氢氧化钠溶液(40g/L)。7.10 糖精钠标准溶液:称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠,加乙醇溶解,移入100mL容量瓶中,加乙醇(95%)稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠(C6H4CONNaSO2·2H2O)。8、食品中糖精钠的测定 仪器8.1 玻璃纸:生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸。8.2 玻璃喷雾器。8.3 微量注射器。8.4 紫外光灯:波长253.7nm。8.5 薄层板:10cm×20cm或20cm×20cm。8.6 展开槽。9、食品中糖精钠的测定 分析步骤9.1 样品提取9.1.1 饮料、冰棍、汽水:取10.0mL均匀试样(如样品中含有二氧化碳,先加热除去。如样品中含有酒精,加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去)置于100mL分液漏斗中,加2mL盐酸(1+1),用30,20,20mL提取三次,合并提取液,用5mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。层通过无水硫酸钠脱水后,挥发,加2.0mL乙醇溶解残留物,密塞保存,备用。9.1.2 酱油、果汁、果酱等:称取20.0g或吸取20.0mL均匀试样,置于100mL容量瓶中,加水至约60mL,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g/L),加水至刻度,混匀,静置30min,过滤,取50mL滤液置于150mL分液漏斗中,以下按9.1.1自“加2mL盐酸(1+1)”起依法操作。9.1.3 固体果汁粉等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置于200mL容量瓶中,加100mL水,加温使溶解、放冷。以下按9.1.2自“加20mL硫酸铜溶液(100g/L)”起依法操作。9.1.4 糕点、饼干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品:称取25.0g均匀试样,置于透析用玻璃纸中,放入大小适当的烧杯内,加50mL氢氧化钠溶液(0.8g/L),调成糊状,将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL氢氧化钠溶液(0.8g/L)的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。量取125mL透析液(相当12.5g样品),加约0.4mL盐酸(1+1)使成中性,加20mL硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g/L),混匀,静置30min,过滤。取120mL(相当10g样品),置于250mL分液漏斗中,以下按9.1.1自“加2mL盐酸(1+1)”起依法操作。9.2 薄层板的制备 称取1.6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约7.0mL水,研磨3~5min,立即涂成0.25~0.30mm厚的10cm×20cm的薄层板,室温干燥后,在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。9.3 点样 在薄层板下端2cm处,用微量注射器点10?L和20?L的样液二个点,同时点3.0,5.0,7.0,10.0µL糖精钠标准溶液,各点间距1.5cm。9.4 展开与显色 将点好的薄层板放入盛有展开剂(7.6.1或7.6.2)的展开槽中,展开剂液层约0.5cm,并预先已达到饱和状态。展开至10cm,取出薄层板,挥干,喷显色剂,斑点显黄色,根椐样品点和标准点的比移值进行定性,根据斑点颜色深浅进行半定量测定。9.5 计算 式中:X2——样品中糖精钠的含量,g/kg或g/L; m3——测定用样液中糖精钠的质量,mg; m4——样品质量(体积),g(mL); V3——样品提取液残留物加入乙醇的体积,mL; V4——点板液体积,mL。第三篇 离子选择电极测定方法(第三法)10、食品中糖精钠的测定 原理 糖精选择电极是以季铵盐所制PVC薄膜为感应膜的电极,它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用以测定食品中糖精钠的含量。当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位条件一致时,测得的电位遵守能斯特方程式,电位差随溶液中糖精离子的活度(或浓度)改变而变化。 被测溶液中糖精钠含量在0.02~1mg/mL范围内。电极值与糖精离子浓度的负对数成直线关系。11、食品中糖精钠的测定 试剂11.1 :使用前用盐酸(6mol/L)饱和。11.2 无水硫酸钠。11.3 盐酸(6mol/L):取100mL盐酸,加水稀释至200mL,使用前以饱和。11.4 氢氧化钠溶液(0.06mol/L):取2.4g氢氧化钠加水溶解并稀释至1000mL。11.5 硫酸铜溶液(100g/L):称取硫酸铜(CuSO4·5H2O)10g溶于100mL水中。11.6 氢氧化钠溶液(40g/L)。
11.7 氢氧化钠溶液(0.02mol/L):将11.4稀释而成。11.8 磷酸二氢钠[c(NaH2PO4·2H2O)=1mol/L]溶液:取78g磷酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)溶解后于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。11.9 磷酸氢二钠[c(Na2HPO4·12H2O)=1mol/L]:取89.5g磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)于250mL容量瓶中溶解后,加水稀释至刻度,摇匀。11.10 总离子强度调节缓冲液:87.7mL磷酸二氢钠溶液(1mol/L)与12.3mL磷酸氢二钠溶液(1mol/L)混合即得。11.11 糖精钠标准溶液:称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠结晶移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液每毫升相当于1.0mg糖精钠(C6H4CONNaSO2·2H2O)。12、食品中糖精钠的测定 仪器12.1 精密级酸度计或离子活度计或其他精密级电位计,到±1mV。12.2 糖精选择电极。12.3 217型甘汞电极:具双盐桥式甘汞电极,下面的盐桥内装入含1%琼脂的溶液(3mol/L)。12.4 磁力搅拌器。12.5 透析用玻璃纸。12.6 半对数纸。13、食品中糖精钠的测定 分析步骤13.1 样品提取13.1.1 液体样品:浓缩果汁、饮料、汽水、汽酒、配制酒等。吸取25mL均匀试样(汽水、汽酒等需先除去二氧化碳后取样),置于250mL分液漏斗中,加2mL盐酸(6mol/L),用20,20,10mL提取三次,合并提取液,用5mL经盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层,层转移至50mL容量瓶,用少量洗涤原分液漏斗合并入容量瓶,并用定容至刻度,必要时加入少许无水硫酸钠,摇匀,脱水备用。13.1.2 含蛋白质、脂肪、淀粉量高的食品:糕点、饼干、酱菜、豆制品、油炸食品,称取20.00g切碎样品,置透析用玻璃纸中,加50mL氢氧化钠溶液(0.02mol/L),调匀后将玻璃纸口扎紧,放入盛有200mL氢氧化钠溶液(0.02mol/L)的烧杯中,盖上表面皿,透析24h,并不时搅动浸泡液。量取125mL透析液,加约0.4mL盐酸(6mol/L)使成中性,加20mL硫酸铜溶液混匀,再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g/L),混匀。静置30min,过滤。取100mL滤液于250mL分液漏斗中,以下按13.1.1自“加2mL盐酸(6mol/L)”起依法操作。13.1.3 蜜饯类:称取10.00g切碎的均匀样品,置透析用玻璃纸中,加50mL氢氧化钠溶液(0.06mol/L),调匀后将玻璃纸扎紧,放入盛有200mL氢氧化钠溶液(0.06mol/L)的烧杯中,透析、沉淀、提取按13.1.2操作。13.1.4 糯米制食品:称取25.00g切成米粒状的小块均匀样品,按13.1.2操作。13.2 测定13.2.1 标准曲线的绘制:吸取0,0.5,1.0,2.5,5.0,10.0mL糖精钠标准溶液(相当于0,0.5,1.0,2.5,5.0,10.0mg糖精钠),分别置于50mL容量瓶中,各加5mL总离子强度调节缓冲液,加水至刻度,摇匀。 将糖精选择电极和甘汞电极分别与测量仪器的负端和正端相连接,将电极插入盛有水的烧杯中,按其仪器的使用说明书调节至使用状态,在搅拌下用水洗至电极起始电位(例如某些电极起始电位达—320mV)。取出电极用滤纸吸干。将上述标准系列溶液按低浓度到高浓度逐个测定,得其在搅拌时的平衡电位值(-mV)。 在半对数纸上以毫升(毫克)为纵坐标;电位值(-mV)为横坐标绘制标准曲线。13.2.2样品的测定:吸取20mL 13.1条下的提取液置于50mL烧杯中,挥发至干残渣,加5mL总离子强度调节缓冲液。小心转动,振摇烧杯使残渣溶解,将烧杯内容物全部定量转移入50mL容量瓶中,原烧杯用少量水多次漂洗后,并入容量瓶中,加水至刻度摇匀。依法测定其电位值(-mV),查标准曲线求得测定液中糖精钠毫克数。13.3 计算 式中:X3——样品中糖精钠的含量,g/kg或g/L; m5——测定液中糖精钠的质量,mg; V5——提取液的体积,mL; V6——分取提取液的体积,mL; m6——样品的质量或体积,g或mL。 结果的表述:同5.4。13.4 干扰 本法对苯甲酸钠的浓度在200~1000mg/kg时无干扰;山梨酸的浓度在50~500mg/kg,糖精钠的含量在100~150mg/kg范围内,约有3%~10%的正误差,水杨酸及对羟基苯甲酸酯等对本法的测定有严重干扰。
附加说明: GB/T 5009.28—1996 (食品标准) 本标准由卫生监督司提出。 本标准法由天津市食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、四川省卫生防疫站负责起草;第二法由食品卫生监督检验所负责起草;第三法由上海市食品卫生监督检验所、扬州市卫生防疫站、上海市南市区卫生防疫站、广西壮族自治区卫生防疫站、太原市卫生防疫站负责起草。本标准由委托技术归口单位食品卫生监督检验所负责解释。
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