K1160全自动凯氏定氮仪、SH420F石墨消解仪、D200杜马斯定氮仪、分析天平。

试剂配制

（1）甲基红溶液（1 g/L）：称取100 mg甲基红溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

（2）溴甲酚绿溶液（1 g/L）：称取100 mg溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

（3）甲基红-溴甲酚绿溶液：将甲基红试液与溴甲酚绿试液按照体积比为1：5进行混合。

（4）硼酸溶液（20 g/L）：称取 100 g硼酸。加水溶解后并稀释至5 L。按照100:1的比例向5 L硼酸溶液中加入50 mL甲基红-溴甲酚绿试液并搅拌均匀。

（5）氢氧化钠溶液（400 g/L）：称取 2000 g 氢氧化钠加水溶解后，冷却，并稀释至5 L。

样品称量

用无氮称量纸准确称取0.1 g（精确至 0.01 mg）左右的样品于洁净的消化管中，称量纸也一并放入消化管中，对应空白消化管中也需加入一张称量纸。

消解

向样品空白及样品消化管中加入1个催化剂片（五水硫酸铜：硫酸钾为1：15）和10 mL浓硫酸后上机消解，消解程序如表1:

表1 SH420F石墨消解仪消解程序设置

蒸馏与滴定

待消解程序完成，消化管冷却并无酸雾后，上凯氏定氮仪检测，定氮仪参数设置如表2：

表2 K1160全自动凯氏定氮仪试验参数设置

本方案系统比较表明，杜马斯定氮法与凯氏定氮法测定羟丁基壳聚糖氮含量均准确可靠，结果无显著差异。

凯氏法稳健精准，适于仲裁验证；杜马斯法快速环保，单次仅数分钟且精密度优良，适于批量快检与工艺优化。

两种方法各有优势，实验室可根据仪器配置、样品通量及检测目的灵活选用，并建立两法相关性实现结果互认；二者优势互补，共同构成羟丁基壳聚糖氮含量测定的完整技术体系，亦可为其他水溶性壳聚糖衍生物的定氮分析提供参考。

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