工具/原料

方法/步骤

1. 一、开机

1. 打开气源（按相应的检测器所需气体）。

2. 打开计算机，进入WindowsNT（或Windows2000）画面。

3. 打开6890N GC电源开关（6890N的IP地址已通过其键盘提输入进6890N）。

4. 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示屏上显示“Loading…”。进入工作站界面，如下图：

5. 从“View”菜单中选择“Method ａnd runcontrol”画面，单击“Show toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令有“√”标志，来调用所需的界面。

2. 二、数据采集方法编辑

从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，单击OK，进入下一画面。

在“Method Comments”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击OK进入下一画面。

1. 如果未使用自动进样器，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back），点击OK，进入下一画面。

2. 柱参数设定

点击“Columns”图标，则该图标对应的参数显示出来。在“column”下方选择1或2，然后单击“Change”钮，单击“add”钮，点击“increment”钮，点击OK，从柱子库中选择您的柱子，则该柱子的大耐高温及液膜厚度显示在窗口下方，点击OK，点击“install as column1”或“install as column2”。(填充柱不定义)

Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient（连MSD则为真空）；

选择合适的柱头压、流速、线速度（三者只输一个即可）。点击“Apply”钮。

3. 进样器参数设定

点击“Injector”图标，进入设定画面。选中进样器的位置（如“Use Front Injector”，进样体积（如1 mL）。Preinjection—进样，postinjection—进样后；Sample—用样品洗针次数；SolventA—溶剂A洗针的次数；SolventB—溶剂B洗针的次数；Pumps—赶气泡的次数，5~6次左右即可。

点击“Apply”钮。

（1）填充柱进样口参数设定

单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；在Set point下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，10 psi），然后点击On面的方框，如图所示，点击“Apply”钮。

（2）分流不分流进样口参数设定

单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；

单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

单击“Mode”下方的下拉式箭头，选择合适的进样方式（如不分流方式Splitless，分流方式Split），在“Set point”下方的空白框内输入进样口的温度，进样口的压力（如200℃，15 psi），然后点击On下方的所有方框；

在“Split Vent”右边的空白框内输入吹扫流量（如0.75 min后60 mL/min）；如图所示，点击“Apply”钮（若选择分流方式，则要输入分流比）。

（3）冷柱头进样口参数设定

单击“Inlets”图标，进入进样口设定画面。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）；

单击“Gas”下方的下拉式箭头，选择合适的载气类型（如N2）；

单击“Mode”下方的下拉式箭头，选择合适的升温方式（如炉温跟踪Track Oven，程序升温Ramped Temp，其设置方式与柱温的设置类似）。

在“Set point”下方的空白框内输入进样口的压力（如15 psi），然后点击On旁边的方框；如图所示，点击“Apply”钮。

4. 柱温箱温度参数设定（济南赛畅科学仪器有限公司提供）

点击“Oven”图标，进入柱温箱参数设定。

在“Setpoint”右边的空白框内输入初始温度（如40℃），点击“On”左边的方框；Ramp—升温阶次；℃/min—升温速率；Next—下一阶温度，Hold min—保持的时间；也可输入柱子的大耐高温、平衡时间（如325℃，3 min）；下图为一程序升温的例子，点击“Apply”钮。

（1） FID检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）。

在“Setpoint”下方的空白框内输入：H2—33 mL/min；Air—400 mL/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25 mL/min），并选择辅助气体的类型（如N2），并选中该参数，如图所示。

Lit Offset—点火下限值（2.0 Pa为缺省值），若显示信号小于输入值，仪器将自动点火，两次点不着，仪器将发生报警信息，并关闭FID气体。**注意：此时必须在主机键盘上开启各气体及检测器！编辑完，点击“Apply”钮。

（2） TCD检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。

单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back）。

在“Setpoint”下方的空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40 mL/min：辅助气及柱流量的和为恒定值（如40 mL/min），当程序升温时柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变，并选择辅助气体的类型（如N2），选中该参数。

Negative Polarity—负性，由被测物质与载气的热传导性决定；选中Filament。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

（3） ECD检测器参数设定

单击“Detector”图标，进行检测器参数设定。单击“Apply”上方的下拉式箭头，选中进样口的位置选项（Front或Back），在“Setpoint”下方的空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为40 mL/min（或辅助气及柱流量的和为恒定值，如40 mL/min。当程序升温时，柱流量变化，仪器会相应调整辅助气的流量，使到达检测器的总流量不变），并选择辅助气体的类型（如N2），选中该参数。

选中Electrometer，点击“Adjust”钮，输入检测器的输出值（如40 Hz），点击Start钮，则仪器调整使输出为40 Hz。

注意：只有仪器稳定了才能调整。如图所示。编辑完，点击“Apply”钮。

5. 信号参数设定

点击“signals”图标，进入信号参数设定画面。

在signal1或signal2处选择Det，在“Source”处选front detector（如果front detector是所用检测器）。

选择Save data，并选择All—表示存储所有的数据。

点击“data rate”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如20 Hz）。

点击“Apply”钮。

6. 时间表设定

点击“time table”图标，进入时间表参数设定。在“Time”下方的空白处输入时间（如0.01 min），点击“Specifier”分类符下方的下拉式箭头，选中事件（如valve阀）。点击“Parameter”参数下方的下拉式箭头，选中事件的位号（如1）。点击“Setpoint”下方的下拉式箭头，选中事件的状态（如on）。输入完一行，点击“add”钮。依此输入多行。点击“OK”钮。

在“runtime check list”中选中“data acquisition”，单击OK。

单击“Method”菜单，选中“Save Method As”，输入一方法名，如“Test”，单击OK。

从菜单“View”中选中“Online Signal”，选中Windows1，然后单击Change钮，将所要的绘图信号移到右边的框中，点击OK（如同时检测二个信号，则重复下一步，选中windows2）。

从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项，如上图所示，输入操作者名称（如zzz），在“Data File”中选择“Manual”或“Prefix”。

区别：Manual—每次做样之必须给出新名字，否则仪器会将上次的数据覆盖掉。

Prefix—在Prefix框中输入缀，在Counter框中输入计数器的起始位。

单击OK，等仪器“Ready”，基线平稳，从Method菜单中选择“Run method”，进样。

3. 三、数据分析方法编辑

（a）从“View”菜单中，单击“Data Analysis”进入数据分析画面。

（b）从“File”菜单中选择“Load Signal”加载信号选项，选中您的数据文件名，单击OK。

（c）做谱图优化：从“Graphics”谱图菜单中选择“Signal Options”信号选择选项，如下图所示，从Ranges中选择Auto Scale及合适的显示时间，单击OK或选择Use Range调整。反复进行，直到图的比例合适为止。

1. 积分

（1）从“Integration”积分菜单中选择“Auto Integrate”自动积分。如积分结果不理想，再从菜单中选择“Integration Events”积分事件选项，选择合适的Slope Sensitivity斜率灵敏度，Peak Width峰宽，Area Reject拒绝面积，Height Reject拒绝高度。

（2）从“Integration”菜单中选择“Integrate”积分命令选项，则数据被积分。

（3）如积分结果不理想，则重复上两步动作，直到满意为止。

（4）单击左边“√”图标，将积分参数存入方法。

2. 定量

调用相应谱图积分优化后，从“Calibration”菜单中选择“New Calibration Table”，建立多校正表。调出未知样的谱图进行积分优化。

3. 打印报告

（1）从“Report”菜单中选择“Specify Report”指定报告选项，进入如下画面。

（2）单击“quantitative Results”定量结果框中Calculate计算右侧的黑三角下拉选项，选中Percent（面积百分比），其它选项不变。

（3）单击OK。

（4）从“Report”菜单中选择“Print Report”，则报告结果将打印到屏幕上，如想输出到打印机上，则单击Report底部的“Print”钮。

4. 四、关机

实验结束后，退出化学工作站，退出Windows所有的应用程序；

用Shut Down关闭PC，关闭打印机电源；

在主机键盘上关闭FID/NPD/FPD气体（H2，Air），同时关闭FID/NPD/FPD/ECD/μECD/TCD检测器，降温各热源（Oven temp，Inlet temp，Det temp）；

待各处温度降下来后（低于50℃），关GC电源，后关载气。

注意事项