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相转相法制备水性聚氨酯
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详细内容
水性聚氨酯的合成一般是先将二异氰酸酯、低聚物二醇(或多元醇)和扩链剂预先反应,制备一定分子量的预聚体或高分子量聚氨酯树脂后,再采用相转移法将其溶解或乳化于水中。水性聚氨酯的合成方法主要有以下几种。
01由低聚物二醇(或多元醇)、二异氰酸酯及小分子扩链剂,制备端—NCO聚氨酯预聚体,或在有机溶剂中制备高分子量聚氨酯,在乳化剂及高剪切力作用下乳化。
02由中低分子量的聚氧化乙烯二醇作为低聚物二元醇原料,与二异氰酸酯(及扩链剂)制备聚氨酯或预聚体,再分散于水中。
03采用含羧基、磺酸基或叔氨基的扩链剂制备聚氨酯或其预聚体,中和后制成离子型聚氨酯并乳化。根据具体情况,中和可在乳化或乳化同时进行,预聚体的乳化过程可用于胺扩链。
04制备聚氨酯-脲-多胺(PUUA)。PUUA在稀酸水溶液中乳化,或将PUUA与环氧氯丙烷(ECH)的加成物在酸性水溶液中乳化,或PUUA和ECH的加成物与内酯或磺内酯反应,在碱性水溶液中乳化,阴离子型聚氨酯乳液。
05使聚氨酯带有亲水的羟甲基。引入羟甲基的方法是利用聚氨酯的氨基与甲醛的反应,或含一NCO的聚氨酯的预聚体与过量三乙醇胺反应。
06先制备含PEO等亲水扩链性链节或基团的端一NCO预聚体,再与亚硫酸氢钠醇水溶液反应并乳化,预聚体还可以与酮肟或已内酰胺等封闭剂反应,并乳化于水中,形成封闭聚氨酯乳液。
07采用含羧基、磺酸钠或叔氨基团的低聚物多元醇制备聚氨酯预聚体并离子化,乳化于水。
聚氨酯是经逐步加成聚合反应而得到的。其以聚醚(或聚酯)二元醇与二异氰酸酯为基本原料,加入催化剂,利用--NCO基团--OH基团反应制得预聚体,然后加入多官能团的反应物如蓖麻油、三羟甲基丙烷、环氧树脂等部分代替聚醚(或聚酯)二元醇,加入的交联单体使聚氨酯大分子中含有活性双键,加入亲水扩链剂和小分子扩链剂等进行扩链反应。后,中和、加水剪切乳化,用己二胺扩链后,进一步增加聚氨酯的相对分子质量,得到水性聚氨酯分散体。
其中,剪切乳化过程是聚氨酯水性化的一个关键步骤。剪切乳化是将水加入到含有溶剂的预聚物中,开始体系为油包水,随着水的不断加入,体系存在着一个向水包油的相变点。S.A.Chen等人[1]认为整个乳化过程可分为3个步骤:1阶段,离聚体的溶胀,黏度稍有增大,溶液的外观依然澄清,加水量约为5%;2阶段,水的进一步加入,软段溶剂膜松开,并相互结合成憎水聚合体,终形成分散相,此时溶液的外观浑浊,电导和黏度迅速增大;3阶段,随水含量的进一步增大,黏度快速减小,此时体系已开始由油包水型(W/O型)向水包油型(O/W型)转变,连续相由有机相变为水相。
相转变点的测定有3种方法,即测定乳化过程中乳液的黏度和电导率的突变点确定相转变点和测定扭矩突变的方法来确定相转变点
现有聚氨酯的乳化方法大多采用乳化釜进行乳化和采用乳化泵进行乳化,采用乳化釜进行乳化是将聚氨酯和水两个液相快速加到一起,通过乳化釜中分散盘的高速剪切,达到乳化效果。但是采用乳化釜进行乳化时,需要掌握乳化釜中搅拌器的尺寸和搅拌状态之间的关系才能达到较好的乳化效果

有控制系统、流量计、计量泵、纯水槽、聚氨酯反应器、二计量泵、二流量计、静态混合器、粘度检测装置、乳化机、粒径检测装置,其中计量泵将纯水槽中的水抽出后经过流量计送至静态混合器,二计量泵将聚氨酯反应器中的聚氨酯抽出后经过二流量计送至静态混合器,静态混合器将水和聚氨酯混合后通过粘度检测装置检测后送至乳化机,乳化机将水和聚氨酯的混合液乳化后经过粒径检测装置检测后送出,
在线式高速乳化机优点
1 ERS2000系列作为一个用于混合分散工艺的设备,其具有连续式性操作,因此也被称作连续式速混合乳化机,能够更好满足大批量连续化生产作业要求.与传统的批次乳化机相比具有以下优势
1乳化:批次乳化机在进行乳化往往需要预搅拌,在其基础上才能实现较好的分散乳化混合效果.因此所需要时间更多,产量更小.适用于不连续生产或者产量较小的生产.而连续式乳化机可以直接进行投料,更短时间能够实现混合分散的颗粒经的要求.产量大,适用于连续式生产,产量更大的情况.
2 乳化效果好:批次分散乳化机安装在罐体内,物料与乳化头较松散,工作时依靠强大的吸力使物料进入分散头中,但在分散乳化过程中,存在部分物料逃逸的情况,混合乳化颗粒经分布较宽,此外批次乳化机的分散头为单层结构。不能实现足够小的颗粒经要求。而连续式乳化机由于乳化腔体内部设计足够小,乳化头与物料紧密接触,剪切充分,同时乳化腔体设计成多层转定子咬合结构,优化粗齿结构,可以满足混合乳化的颗粒经分布较窄,效率更高
3 技术功能指标更高:ERS2000系列管线式分乳化机和批次乳化机比较在相同的马达情况下,转速有明显优势,ERS2000转速可以达到14000RPM,可以在更短的恶时间内处理更多符合要求的物料,能够为大批量生产的企业实现生产过程的成本降低。
传统的批次乳化机用于研发,效果或许可以达到要求,但是摸索出来的设备参数完全不可用,批次的乳化机无法线性放大,所以后期工业化生产就需要重新摸索参数,这样会导致效率低、风险大。
IKN小试乳化机ER2000/4可用于小试研发,以及中试验证。处理量可从2L-300L,充分满足研发的需求和中试的验证。IKN乳化机设备都是线性放大,小试设备和工业化设备效果一致,小试摸索的参数可直接放大到工业化生产用。
目,许多高校以及研究院从事研发研究,IKN的小试分散机,直接可以放在实验台上操作,简单。
【中试设备】主要针对中试的特点进行设计,可帮助用户获得接近工业化水平的完整技术方案,同时也可作为小型生产设备从事小批量生产。
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