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公司新闻
前沿应用 | 低场核磁在 SBR 橡胶增粘树脂共混均匀性表征中的应用
点击次数：61发布时间：2026/10/16 8:31:35
研究背景 轮胎胎面胶中大量使用 α-甲基苯乙烯/苯乙烯共聚增粘树脂（商用名 Kristalex™5140，Mn=1690 g/mol），用于提升未硫化胶的粘性、改善填料分散，并调控轮胎的滚动阻力与湿抓地性能。增粘效果的优劣，本质上取决于树脂与丁苯橡胶（SBR）基体之间的相容性与分子间相互作用强度。 该研究由意大利比萨大学与倍耐力轮胎（Pirelli Tyre）合作完成，针对四组样品——未硫化 SBR（SBR）、含树脂未硫化 SBR（SBR_k）、硫化胶 vSBR、含树脂硫化胶 vSBR_k——采用低场时域核磁，从分子尺度解析树脂-橡胶共混均匀性与链段运动受限，并与 DSC 玻璃化转变温度 Tg、平衡溶胀交联密度等宏观数据相互印证。 行业痛点 传统手段分辨率不足 只能看到宏观平均结果，无法区分树脂是与橡胶实现分子级紧密共混，还是形成了微米级相分离；纳米尺度的共混均匀性缺乏直接表征手段。 相区结构不可分辨 DSC/DMA 只能给出单一 Tg 与 tanδ 峰，无法分辨刚性树脂相、受限界面相与自由橡胶相各自的占比与运动状态；溶胀法得到的是平均交联密度，无法拆分交联、缠结、树脂受限的贡献。 机理不清 不清楚树脂加入后，橡胶链段的运动在多大程度上被树脂所限制；缺乏分子层面证据解释宏观性能变化的来源，配方优化长期依赖经验试错。 所用低场核磁设备 低场核磁完成的检测项目 ① ¹H MSE-FID 自由感应衰减测试（20.8 MHz，303 K） 对 FID 信号做三组分非线性最小二乘拟合：高斯刚性相（T₂,g）+ 两个指数相（中等运动 T₂,e1、高运动 T₂,e2），输出各相质量分数 Wg、We1、We2。用于定量区分刚性组分（树脂、交联/缠结受限链、填料界面）与不同运动程度的橡胶链段。 图 1 四种样品在 303 K 的 ¹H MSE-FID 曲线（前 0.5 ms）；内嵌图为 vSBR 的三组分拟合分解 ② ¹H T₁ 纵向弛豫测试（IRSE 序列，303 K） 所有样品弛豫曲线均呈单指数衰减，纯 Kristalex、vSBR、vSBR_k 的 T₁ 分别为 114、66、74 ms。单指数行为是自旋扩散充分平均的直接证据，证明树脂与橡胶在几十纳米尺度实现紧密共混，不存在微米级相分离。 解决的问题与关键结论 共混均匀性定量化 树脂加入后 Wg 刚性相分数从 8%–11% 提升到 13%–19%（增量约 5%–8%），T₂,e1 与 T₂,e2 同步缩短，定量证明树脂带来链运动受限；纯树脂 FID 呈 T₂≈20 μs 的高斯衰减，说明树脂即使与橡胶纳米级共混，仍保持自身刚性特征。 纳米共混判据 所有样品 T₁ 呈单指数，直接证实树脂与橡胶在几十纳米尺度紧密混合，而非微米级分相——这是 DSC/DMA 无法给出的纳米尺度证据。 解释宏观矛盾 从溶胀数据看 vSBR_k 交联密度（1.38×10⁻⁵ mol/g）反而低于 vSBR（1.80×10⁻⁵ mol/g），说明树脂轻微降低硫化效率，但仍通过链段受限提升 Tg（SBR 246 K→SBR_k 249 K→vSBR 253 K→vSBR_k 257 K）——低场核磁把这一“交联密度下降却 Tg 上升”的表观矛盾解释清楚。 综上，低场时域核磁（MSE-FID + T₁）首次在分子尺度为增粘树脂-SBR 体系提供了“刚性相占比—纳米共混尺度—链段运动受限”三位一体的表征能力，可直接服务于胎面胶配方优化与滚动阻力/湿抓地性能的分子级调控。 参考资料： 《Influence of Resins on the Structure and Dynamics of SBR Compounds: A Solid-State NMR Study》(Appl. Sci. 2023, 13, 1939) 您对以上应用感兴趣， 欢迎咨询：15370062687
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