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标准操作SH/T 0175馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法)
点击次数：535发布时间：2025/12/19 15:14:45
标准操作SH/T 0175馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法)
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。GB/T4756 石油液体手工取样法(GB/T4756-1998，ISO 3170:1988，EQV)分析实验室用水规格和试验方法(GBT6682-92，ISO3696:1987，MOD)GB/T 6682GB/T 8019车用汽油和航空燃料实际胶质测定法(喷射蒸发法)(GB/T8019-87，ISO6246:1981，MOD)
GB/T 12581加抑制剂矿物油氧化特性试验法
SH/T0690馏分燃料油在43贮存安定性测定法
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
黏附性不溶物 adherent insolubles3.1
在本标准试验条件下,试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于异辛烷的物资。
3.2可滤出不溶物 filterable insolubles在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质，它包括两个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷冲洗下来的物质。
3.3 固有安定性inherent stability在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境条件下，试样暴露于大气中抗变化的能力。3.4 总不溶物 total insolubles
粘附性不溶物和可滤出不溶物之和。
3.5 零时间zero time
一组氧化管中个放入加热浴中的时间。
注:零时间可作为氧化管放入加热浴中氧化16h开始的时间。
方法概要
将已过滤的 350m 试样装入氧化管中，通入氧气，速率为50mmin，在 95℃下氧化 16h。然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管壁和通氧管壁上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。可滤出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以m1/100ml表示。
意义和用途5
5.1本标准提供了90%回收温度低于 370℃的中间馏分燃料油贮存安定性的评价方法。本标准不适用于含渣油的燃料油以及主要组分是非石油成分的燃料油。5.2本标准不能预测中间馏分燃料油在油罐贮存一定时间后生成总不溶物的量。油罐储存生成总不溶物的量受一些特殊条件的影响，与本标准的试验条件差异太大以致不能准确预测。5.3 本标准和SH/TO690方法相比，测定速度快。但是，由于本标准是在较大程度的提高温度和纯氧的氛围中进行试验，所以测定的不溶物的量和性质与SH/G0690相比，与实际储存的偏离程度更大。
干扰因素
6.1 氧化是导致生成不溶物的主要化学过程，像铜和铬这些物质能够催化氧化反应，结果使生成不溶物的量增加。由于本标准使用的仪器也可用于GB/T12581标准，该标准使用了铜和钢的线圈作为催化剂。如果本标准和GBT12581共用一组氧化管，在使用前要清洗掉这些金属残渣。同时为了防止铬离子的存在，不要用铬酸洗液清洗所有的玻璃仪器和氧化管。6.2 如果在三合剂中使用了纯度不高的试剂，将会造成粘附性不溶物的量的增加，因此，在配制三合剂时必须要用分析纯或纯度更高的试剂。
6.3 试样暴露于紫外光下,会造成总不溶物的量增加，因此，试验用的样品必须避紫外光(阳光或荧光)。试样取样测量过滤和称量的全部操作过程应避免阳光直射。试样通氧前的保存通氧操作通氧后的降温应在暗处进行。
7 仪器
注:仪器应按照制造厂说明书的规定进行校正，以确保试验结果的稳定性。7.1 氧化管:硼硅玻璃材质，尺寸如图1所示。由氧化管冷凝器和通氧管组成。本标准中所用的氧化管和 GB/T1258 标准中所用的氧化管相同。
7.2 加热浴:装有液体加热介质，控温在95℃+0.2℃。有搅拌装置。保持浴温均匀。放入浴中的氧化管底部能浸入加热介质液面下约350mm。加热浴的结构应能使试样氧化时避光。
7.3 浮子流量计:50ml/min±5ml/min，每个氧化管连接一个流量计。
7.4滤膜干燥箱:用于干燥滤出不溶物，控温在 80±2℃。
7.5玻璃仪器干燥箱:用于干燥玻璃仪器，控温在105+5℃
7.6 过滤仪器:如图2所示。应能固定7.7条所述的滤膜。
7.7 滤膜:纤维树脂膜片:直径47mm，公称直径0.8um，不含表面活性剂。
7.7.1样品预过滤，用一张滤膜。
7.7.2 测定可滤出不溶物用二张配重(或预先称重挑选)的滤膜。
7.8蒸发容器:硼硅玻璃烧杯，200mL，高型。
7.9电热板:温度可达135℃，用于加热蒸发容器中的溶剂。
试剂与材料®
试剂纯度:所用试剂必须用分析纯或纯度更高的试剂，以确保测定结果的准确性。8.1水的纯度:除非另有说明，水的纯度应符合GB/T6682规格中三级水的要求。8.2异辛烷:纯度不低于99.75%。使用前用一张滤膜预先过滤。8.38.4 氧气:纯度不低于 99.5%。若氧气是通过工厂的总管线供给时，在恒温浴前应当安装过滤器，防止管线内的水气和杂物带入氧化管内，并且装有稳压阀以保证通入氧化管内的氧气流量稳定。也可使用符合要求的瓶装氧气。
注:氧气助燃，不要用表面由油脂的装置。三合剂:等体积丙酮甲醇和甲苯的混合液。85
注:配制三合剂溶液必须用分析纯或纯度更高的试剂，否则，会引起粘附性不溶物的量明显增加。
三合剂易着火，有毒。
试验步骤
11.1试样准备
在滤膜板上放一张滤膜，如图2所示，用夹子把滤膜漏斗滤膜托板固定。连接抽真空系统(真空度约 80kPa)，过滤约 400mL,试样，接收在干净的500mL,吸滤瓶内，弃去滤膜。每个试样都应按上述步骤准备。再次过滤试样时，不要用上次用过的滤膜，否则，滤膜上滤出的沉渣可能被后加的试样带走，影响试验结果。
11.2 试样氧化
11.2.1 将 350mL±5 ml,已过滤的试样装入干净的氧化管内。在尽量短的时间内(不应超过 1h)将此氧化管放入已恒温至 95±0.02℃的加热浴中，氧化管内试样的液面应低于加热介质的液面。暂时存放时，应避光。
11.2.2氧化管放入加热浴中,依次装好通氧管和冷凝器,接通冷凝水和氧气,调节氧气流量为50mL/min士5 mL/min。确保试样避光。
11.2.3 记录个氧化管放入加热浴中的时间(零时间)。
注:馏分燃料油氧化安定性的研究或其他产品规格中，使用本标准测试时允许适当延长试样在加热浴中的时间，如 40h。但是，本标准中给出的精密度值仅仅适用于试样在加热浴中放置16h这个周期。11.3 试样冷却
11.3.1从零时间开始至 16h士0.25h，按照放入加热浴中的顺序从加热浴中取出各氧化管，用一片和氧化管口同样大小的铝箔或塑料片盖住管口，防止污物灰尘和水分进入氧化管内。记录个氧化管取出的时间。
11.3.2 将氧化管放入室温下(应高于试样的浊点)通风的暗处冷却至接近室温。放置时间不应超过 4h。11.4 测定可滤出不溶物
把两张质量配重的滤膜放在过滤器滤膜托板上，按图2安装过滤仪器，抽真空(真空度约 80kPa)倾
倒并过滤冷却至室温的试样。待全部试样过滤完成后再倒入异辛烧淋洗。过滤结束，用异辛烷冲洗氧化管和
通氧管三次，每次用量50mL士5mL。冲洗液均通过过滤仪器抽滤。过滤完成后，卸下过滤仪器漏斗商标，再用50mL+5mL异辛烷清洗滤膜的扦板和相邻的部件，弃去滤液。小心取出滤膜 80+2℃烘箱中干燥此两张滤膜 30min,冷却 30min，分别称量上层滤膜(样品)和下层滤膜(空白)的质量,精确至 0.1mg。计算可滤出不溶物的量(A)。
注:若滤膜严重堵塞，不能在 2h 之内完成过滤，应另外用两张滤膜过滤剩余的试样。
11.5 测定粘附性不溶物11.5.1 用75 mL士5 mL的三合剂分三次洗下粘附在氧化管壁上的不溶物。11.5.2检查氧化管壁和通氧管壁表面是否还有未洗下的不溶物或管壁带有颜色，如果还有未洗下的不
溶物或管壁带有颜色再用25m1三合剂冲洗。11.5.3 蒸发三合剂:用下述两种方法中的任一种方法将三合剂蒸发除去。11.5.3.1将冲洗液收集在已称过质量的200mL,的高型烧杯内，把烧杯放在135℃的电热板上，在通风柜内加热蒸发三合剂。待三合剂蒸干后，将含有不溶物的烧杯放在无干燥剂的干燥器内，冷却1h，称
量各烧杯质量，精确至0.1mg。11.5.3.2也可选用将冲洗液收集在GB/T8019规定的1个或2个100mL,的烧杯内，用GB/T 8019 喷射蒸发法在160℃下蒸发三合剂。
11.5.4 蒸发和试验等体积的三合剂，作为粘附性不溶物的空白，校正三合剂中的杂质。
下方是成套设备
馏分燃料油氧化安定性测定仪(加速法）158型
概 述：
馏分燃料油氧化安定性测定仪是根据中国石油化工行业标准SH/T0175《馏分燃料油氧化安定性测定法》设计，制造的。适用于用加速法测定馏分燃料油的氧化安定性能。
技术参数：
一、电源电压：AC220V±10% 50Hz
二、输入功率：3600W
三、温控范围：室温~99.9℃
四、控温精度：±0.2℃
五、计时器：0~99.99小时
结构与原理:
本仪器由主机和暗箱组成。主机由水浴，流量控制系统，温度控制系统，冷凝水循环系统等组成。水浴采用不锈钢内壳，外壳采用喷塑工艺，整机耐腐蚀。整机可方便移动，造型美观。流量控制由流量计等组成。可直观方便的调节氧气流量达到试验要求。温度控制装置采用数显温控表控制加热管电源通断，并通过电机搅拌达到控温的目的，保证控温精度为95±0.2℃。冷凝水循环系统由制冷系统和循环系统组成。制冷系统采用压缩机制冷方式使试验所需冷凝水温度稳定在10℃左右。冷凝水由水泵驱动在氧化管中循环，以满足试验要求。仪器配有计时器自动计时，到时报警，同时配有水阀控制每个氧化管的冷凝水流量。仪器所配的暗箱可以实现氧化管的冷却要求，底部有风机保证通风（冬季可以不用风机）。
