本应用简报重点介绍了使用 Agilent 8890 气相色谱仪、用于 467 的 Agilent J&W DB-Select 624 UI 色谱柱和 Agilent J&W HP-INNOWax 色谱柱检测和确证 <467> 残留 溶剂。该系统符合 USP 方法 <467> 中要求的所有指标，并且在多次进样中展示了的重现性。
前言 对 1 类和 2 类残留溶剂必须进行监测监 管，分析这些溶剂的方法包含以下三个 流程： • 流程 A：使用 G43 固定相色谱柱（在 本例中为用于 467 的 Agilent J&W DB-Select 624 UI）进行初步鉴定和 限值检测 • 流程 B：如果在流程 A 中超出限值， 则使用 G16 固定相色谱柱（在本例 中为 Agilent J&W HP-INNOWax）确 认峰归属和进行二次限值检测 • 流程 C：如果超出流程 A 和 B 中的限 值，则使用共洗脱更少的色谱柱进行 定量分析 本应用简报使用 Agilent 8890 气相色谱仪 分析了 USP 方法 <467> 所列的残留溶剂。 此次分析采用了用于 467 的 J&W DB-Select 624 UI 色谱柱和 J&W HP-INNOWax 色 谱柱，并配置了双火焰离子化检测器 (FID)。因此，流程 A 和 B 可以在一次进 样中同时进行。
实验部分 设备 8890 气相色谱仪配备有分流/不分流进样 口 (SSL) 和双 FID，采用 Agilent 7697A 顶空进样器进样。使用惰性三通在两根色 谱柱之间进行平均分流，两根色谱柱均直 接通向 FID。图 1 展示了完整配置。 化学品与试剂 二甲基亚砜 (99.9%) 和水（HPLC 级）购 自 Sigma-Aldrich。
样品前处理 根据 USP <467> 方案对残留溶剂样品进 行样品前处理。 使用三种残留溶剂储备液（基质为 DMSO）： • 1 类残留溶剂修订方法 <467> （部件号 5190-0490） • 2A 类残留溶剂修订方法 <467> （部件号 5190-0492） • 2B 类残留溶剂修订方法 <467> （部件号 5190-0491） 下面列出了三类溶剂各自的样品前处理 流程： 1 类溶剂 1. 将 1 mL 储备液与 9 mL DMSO 一起 用水稀释至 100 mL 2. 将步骤 1 中的 1 mL 溶液用水稀释至 100 mL 3. 将步骤 2 中的 10 mL 溶液用水稀释 至 100 mL 4. 将步骤 3 中的 1 mL 溶液以及 5 mL 水加入顶空样品瓶中 2A 类溶剂 1. 将 1 mL 储备液用水稀释至 100 mL 2. 将步骤 1 中的 1 mL 溶液以及 5 mL 水加入顶空样品瓶中 2B 类溶剂 1. 将 1 mL 储备液用水稀释至 100 mL 2. 将步骤 1 中的 1 mL 溶液以及 5 mL 水加入顶空样品瓶中
结果与讨论 每类溶剂在两根色谱柱上均获得了清晰的 色谱图，且在多次运行中获得了一致的结 果，此外，还满足 USP <467> 中规定的 分析必须满足的要求。
图 2 至图 7 展示了在用于 467 的 J&W DB-Select 624 UI 色谱柱和 J&W HP-INNOWax GC 色谱柱上进行的 1 类、 2A 类和 2B 类残留溶剂混合物分析。在用 于 467 的 J&W DB-Select 624 UI 色谱柱和 J&W HP-INNOWax 色谱柱上进行的 1 类溶 剂分析符合信噪比 (S/N) 和分离度要求。
基于一组 10 个顶空样品瓶评估峰面积 和保留时间重现性测定值 (RSD%)。 表 3 至表 5 列出了采用用于 467 的 J&W DB-Select 624 UI 色谱柱和 J&W HP-INNOWax 色谱柱进行 1 类、2A 类和 2B 类残留溶剂混合物分析获得的 RSD%。 获得的 RSD% 值小于 5.0%，表明色谱 柱、7697A 顶空进样器和 8890 GC/FID 系 统具有极高的重现性和稳定性。
结论 配备 7697A 顶空进样器和惰性三通的 8890 气相色谱系统为 USP <467> 规定的 所有相关残留溶剂的分离、鉴定和定量分 析提供了十分的方法。共洗脱现象比 预期更少，三个类别中所有峰之间均能 实现很好地分离，并表现出了足够高的 S/N，可进行重复定量分析。
