2009年8月1日,国家实施: “GB/T10004-2008包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合国家标准已于2008年12月31日发布。2009年8月1日正式实施。本标准代替GB/T10004-1998、GB/T10005-1998”。这不仅是彩印界的一次变革,也是油墨行业的一次改革。此标准最主要是对包装袋的溶剂残留问题及有毒气体的残留含量的一个标准性的控制。随着印刷工业的发展是与印刷油墨的发展密切相关的,所以油墨的环保化是一个重要的发展趋势。
产品名称 | 规格型号 | 单位 | 数量 |
气相色谱仪 | 双FID,填充柱进样系统,毛细管进样系统,五阶程序升温,智能后开门 | 套 | 1 |
顶空进样器 | 含封口钳,顶空瓶,铝盖及进样垫 | 套 | 1 |
工作站软件 | N2000 | 套 | 1 |
毛细管色谱柱 | 30m*0.32mm*0.5μm | 根 | 1 |
氮、氢、空发生器 | 氮气、氢气流量300ml/min, 空气流量2L/min | 台 | 1 |
中药饮片检测气相色谱仪,中药饮片检测专用气相色谱仪,气相色谱仪检测中药饮片根据药监局规定符合GMP认证的要求,考虑到各饮片厂的检测设备的成本,本公司推出一款价格便宜,性能指标较高的一款SP7800型气相色谱仪。特点:操作简单,中文显示,电脑可随时保存检测数据,有无操作经验即可掌握。服务:符合国家检测要求,公司免费负责上门安装、培训、保修服务。检测范围:中药饮片中成分含量检测,中药饮片中农药残留的检测,中药饮片中溶剂残留的检测,中药饮片中有机氯残留检测,中药饮片中有机磷残留检测仪器介绍:SP7800型气相色谱仪仪器简介:1、采用单片机和集成电路控制,操作参数键盘设定,具有掉点保护、文件储存功能,采用大屏幕液晶显示同时有秒表计时功能。 2、仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测器和进样组合,根据用户分析要求可配置不同的(FID、TCD、NPD、ECD、FPD)检测器。 3、可进行恒温和程序升温操作,具有过温保护功能,柱室配有柔性后开门自动控温系统,能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温功能 4、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作,可配置气体进样器。 5、载气气路具有低压、断气保护功能。 6、预置备用温控端口,易于扩展使用。
技术参数:主要技术指标: 1、温度控制(六路) 五节程序升温 柱室:室温+3℃~400℃ 控温精度:优于±0.1℃ 升温速率:0.1℃~40℃时间设定:0~600min 其他:控温范围 室温+10℃~400℃ 控温精度:优于±0.1℃ 2、火焰离子化检测器(FID) 检测限:Mt≤1.0×10-11g/s(苯/二硫化碳) 3、热导检测器(TCD) 灵敏度≥4000mv.ml/mg(苯) 4、电子捕获检测器(ECD) 检测限:Mt≤1.0×10-13g/ml(r~666) 5、火焰光度检测器(FPD) 检测限:Mt≤1.0×10-12g/s(噻吩、乙基-1605) 5、 仪器尺寸与重量 外型尺寸:635×490×470mm 重量约: 55kg
详细介绍
全新智能TVOC室内空气环境检测专用气相色谱仪
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| 主机+FID+填充系统+毛细系统 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
主机+FID+填充系统 主机+FID+毛细系统 | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| TVOC专用版 双通道 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| HS-3 0~3000ml/min | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| HS-300 0~310ml/min 99.999% | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 高纯氮气99.999% 含减压阀 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
ATDS-6000热解析仪 | 解析-活化6支管-模拟采样-反吹一体机 | 台 | 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 检测甲醛、氨气 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 连续测氡 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 0.1~1.5L/min;连续可调定时:1~99min | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
恒流 采样流量:0.4~0.6L/min | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
恒流 工作流量范围:100~500ml/min | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 压力表 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 测温湿度 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 350×350×350 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 无氨水 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 精度:0.1mg;称量范围:200g | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 装吸收管、采样管等采样用品;配铝合金支架 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 0.32mm*50m*1u | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 3mm*2M | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 200mg 50支/盒 (数量选配) | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 50支/包 (数量选配) | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 10ml (数量选配) | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 10ml (数量选配) | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 10、100、1000ug/ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
TVOC室内空气环境检测气相色谱仪 北京通用分析仪器
| 2ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 2L 5组份 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 5g | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 20ml 100mg/L或2ml 10.2mg/ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 20ml 500mg/L | | |
GC9310气相色谱仪|TVOC室内空气检测专用气相色谱仪
室内空气质量专用色谱仪设备的主要配置: 1、GC-9310气相色谱仪 2、色谱工作站 3、专用毛细管色谱柱 4、大气采样器 5、TENAX吸附剂 6、TVOC专用标样 7、热解析仪 解吸条件: 解吸温度 250℃ 解吸时间 5min 清扫气流量 50ml/min 载气 氮气
气相色谱仪分析条件: 汽化温度 250℃ 检测温度 250℃ 柱炉温度 50℃保持10min然后5℃/min升到250℃ 色谱柱 60m× 0.53mm×1.0um
标准:GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》
高灵敏度热导检测器高灵敏度热导检测器 GC9310-1
技术指标: □色谱柱温度:(室温以上5-399℃,精度±0.1℃) □程序升温:十阶,室温以上5-399℃ □升温速率:0.1-40℃/min □检测器及进样器温度:(室温以上5-399℃,精度±0.1℃)
高灵敏度热导检测器(TCD) 敏感度:S≥6000mv.ml/mg 基线噪声:≤20uv 基线漂移:≤50uv/30min 载气流速稳定性:≤1%SK5000J 指针式模拟万用表 指针式模拟万用表,KF-8 KF8 KF-8 指针式模拟万用表 KF-7 指针式模拟万用表 KF7 KF-7 指针式模拟万用表 指针式万用表KF-1 KF-1 KF1 指针式万用表 3030-10日置模拟万用表 3030-10 日置模拟万用表 数位式万用表 指针式万用表 模拟万用表 指针式模拟万用表 摇头式万用表
SU100x250 LJ12A3-2(4)-J/EZ SU100x200 SU100x150 SU100x125 SU100x100 SU100x75 SU100x50 LF24A3-8-Z/BY SU100x25 LJ18A3-5-Z/BX LJ18A3-5-Z/AX SU80x1000 LJ18A3-5-Z/CX LJ18A3-5-Z/BY SU80x900 PS-05P2 SU80x800 PS-05P PS-05N2 SU80x700 TCB-2080B SU80x600 LJ2-15/212 SU80x500 LJ2-15/213 SU80x400 SU80x300 LJ2-15/214 LJ2-15G/211 LJ2-15G/212 LJ2-15G/213 SU80x250 LJ2-15G/214 TJ2-15/215 SU80x200 LJ2-P15/212 SU80x175 SU80x125 SU80x100 SU80x75 SU80x50 SU80x25 SU63x1000 SU63x900 SU63x800 SU63x700
GC7980F型血液中酒精检测气相色谱仪设备已顺利通过司法部司法鉴定中心验收,在全国的司法鉴定中心及公安、交警部门、医院检验科中得到了广泛的应用与推广
仪器配置:
1.GC-7980F型气相色谱仪主机
2.FID氢火焰检测器
3.(自动、ZM-8A全自动)顶空进样器
4.血液中酒精专用色谱分析柱
5.氮、氢、空气源(全自动) 气体纯度99.999%
6.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)
(一)、仪器技术特点:气相色谱分析仪(GC-7980F型)
全自动智能型血液酒精专用气相色谱分析仪(GC-7980F型)采用大屏幕液晶中文显示,操作直观,该仪器具有自诊断,断电保护,文件存储及调用,八阶程序升温等功能。具有单独竖直加热式毛细管进样系统,最大限度地减少了汽化室对柱室的影响,提高了对各种不同注射器的适应性。
新型的FID具有较高的灵敏度,并可方便地进行喷嘴和离子收集极的装卸。具有六路独立控温区域,各汽化室、检测器及放大器均采用模块设计,安装更换方便简捷。色谱柱箱容量大,可同时安装毛细管及填充柱,具有独立的三个进样器。
(二)、温控指标:
※控温区域:色谱柱箱、进样器、检测器
※控温范围:室温上5℃~450℃(增量1℃)
※控温精度:优于±0.1℃
※程序升温:五阶速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)
检测器 指标 | 灵敏度 | 漂移 | 线性 |
氢 火焰FID | M1 <1 ×10-12g/s(正十六烷) | <0.3mv/0.5h | >107 |
ZM-8A全自动智能型顶空进样器,是我们公司最新研制推出的具有一体化设计,易于操作的全自动顶空进样器。微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入,液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。 有一个全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障报警,故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法,并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。使用ZM-8A的键盘可对其进行完全控制,这一功能使它能够配套所有的气相色谱仪。
技术参数:1. 样品加热温度控制范围: 室温—240℃ 以增量1℃任设;2. 阀进样系统温度控制范围: 室温—220℃ 以增量1℃任设;3 样品传送管温度控制范围: 室温—220℃ 以增量1℃任设;
4. 温度控制精度: < ±0.1℃ ;
5.顶空瓶工位: 16位;6. 顶空瓶规格: 标准10ml 、20ml( 其他规格可定制);
7. 重复性: RSD <2.0% (和GC性能有关); 8. 进样加压范围: 0~0.4Mpa(连续可调);
9.仪器尺寸:430mm×330mm×500mm
仪器特点:
顶空进样器控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,最大程度地发挥工作效率。每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。从进样针到传输管线的惰性进样通道是ZM-8A的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。 从样品到仪器进样口,全系统加热,消除系统冷点,降低样品峰展宽,增加分离度。使样品分析更加精确。
备注:本公司售后派技术人员免费安装、启动和调试,负责对实验人员的专业培训,实行“交钥匙” 工程。整机保一年,终身维护
农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质,对促进农业增产有极重要的作用。随着农业科学技术的发展,化学农药的品种和数量不断增加,已成为防治病虫害的主要手段。农药施用到农作物上以后,绝大部分因多种原因而转化,但作物内会残留有极少量的农药。长时间摄食残留农药会影响人体的健康,这就是农药残留量问题的由来。近年来,在茶叶、粮谷、蔬菜及水果种植中由于不少农户忽视农药的正确、合理使用,农药污染问题经常发生,农药残留量超标相当严重,并逐年加剧。而欧盟、美国、日本、加拿大等西方发达国家或地区,出于维护本国经济利益和保护人们健康的需要,相继对进口食品中农药残留量等卫生指标提出了愈来愈严格的要求。鉴于此,为保障我国人民的身体健康、有效控制农药在茶叶、粮谷、蔬菜和水果等生产中的合理使用和对其残留量进行监控,满足进出口贸易的需要,大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。
化学农药是一类复杂的有机化合物,根据其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯杀虫剂,取代氯苯氧基酸或酯除草剂,氨基甲酸酯杀虫剂、除草剂和杀菌剂和有机杂环类杀菌剂、除草剂等。农药残留量分析需要测定各种样品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量级的农药和/或代谢产物及降解产物。其分析过程一般包括取样、样品处理(提取、净化和衍生化)和测量,根据农药种类和样品基质的不同,上述各个步骤的复杂性有所不同。色谱方法常用于样品的净化和测量,以前较多采用填充柱气相色谱法(GC),现在则越来越多地使用毛细管气相色谱法(GC)和高效液相色谱法(HPLC),尤其在定性分析的气相色谱/质谱法(GC/MS) 中,毛细管柱技术占绝对优势。电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)是最常用的农药残留量分析的气相色谱检测器,质谱检测器(MSD)则是最通用和灵敏的检测器。各种进样方式,如分流、不分流、冷柱上进样技术和程序升温汽化进样技术都已应用于农药残留物分析。近年来,随着农药残留研究的不断深入,农药残留检测方法日趋完善,并向简单、快速、灵敏、多残留、低成本、易推广的方向发展。
在检测技术方面,目前国际上已较多采用多残留检测技术和快速筛选检测技术
传统的农残分析大多用来分析某一类农药的单一成分,多残留分析方法(Multi-Residue Analysis Method)不仅可以用于分析同一类农药中的不同成分,而且可以分析不同种类农药中的不同成分。前者称为选择性多残留分析方法(Selective Multi-Residue Analysis Method),后者称为多类多残留分析方法(Multi-class,Multi-Residue Analysis Method)。这方面,如英国中央科学实验室(CSL)开发了104种农药残留量同时检测的方法;德国科学研究协会开发了320种农药残留的多残留检测方法;美国FDA农药分析手册(PAM)的多残留方法可检测300多种农药;美国CDFA和荷兰卫生部都有较好的多残留同时检测方法和系统分析方法。这些方法,既可用于定量,又可进行确证。我国从上世纪90年代初开始研究和利用多残留分析方法,并相继推出了一系列国家标准。如国家标准GB/T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定和GB/T17332-1998食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定等,均可同时测定不同类型中的20多种农药残留。在我们的行业标准中SN/T0334-95多残留检测方法能同时检测22种农药残留量,秦皇岛局制定的《农产品中多种拟除虫菊酯残留量检验方法》已成为国际AOAC方法。在我局技术中心目前开发或采用的检测茶叶、蔬菜等样品中有机氯、有机磷、菊酯类农药以及一些杂环类农药的方法和本次研讨会将要学习和讨论的方法也大都是多残留检测方法。当然,我们现在的方法,在一次性检测农药的数量上和确证技术上与国际先进方法还存在不小的距离。
在快速筛选检测技术方面,上个世纪六十年代就有人利用薄层色谱酶抑制法测定有机磷农药等残留量,检测限量为毫克级;八十年代开始,农药的酶抑制和免疫检测技术作为快速筛选检测方法受到许多发达国家的高度重视,并因此得到了快速发展。酶抑制、酶联免疫(ELISA)、放射免疫(RIA)、单克降抗体等技术由于可以避免假阴性,适宜于阳性率较低的大量样品检测,在农兽药残留检测中应用日益增多。我国在近十多年来也相继开展了农药残留酶抑制法和免疫法快速筛选检测方法研究,取得了一定的研究成果,系统内有广东检验检疫局研制了农药残留速测卡,但总体上应用不多,方法的灵敏度不高,试剂不够稳定。
在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势就是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置要小、引进的误差要小、对欲测定组分的选择性和回收率要高
目前,国际上较多使用固相萃取(SPE)、微波提取技术、凝胶层析(GPC)、加速溶剂提取(ASE)、基体分散固相萃取(MSPD)、超临界萃取(SFE)、固相微萃取技术。而我国目前主要采用传统的溶剂萃取,液液分配,柱层析净化,前处理方法自动化程度低、提取净化的效率不高,速度慢,环境污染严重。新开发的前处理技术其目的和结果就是要实现快速、有效、简单和自动化地完成分析样品制备过程。
下面就农药残留检测中采用的气相色谱检测技术和前处理技术的新发展向各位做一些简单的介绍。
二、检测技术
1、GC/MS 和GC/MS/MS技术
质谱技术问世于1910年。传统的有四极质谱仪和飞行质谱仪。近年来又出现了串联质谱仪(MS/MS)傅里叶变换离子回旋共振质谱仪等。目前,GC/MS的发展方向是小型化(即台式GC/MS)、自动化(仪器调试、控制、数据处理)、高灵敏度和高稳定性。目前几种常见的离子源有电子轰击型离子源(EI)、化学电离源(CI源)、快原子轰击电离源(FAB源)、解析化学电离源(DCI)、大气压电离源(API源)等。电子轰击型离子源(EI)是有机质谱应用最广的常规型离子源;化学电离源(CI源)又称软电离技术,可获得准分子离子峰,是EI源的一个补充;大气压电离源(API源)主要用作液相色谱-质谱联用。
(1)GC/MS技术
气相色谱测定农药残留的基本原理是根据保留时间来判定待测组分。往往因为样品提取和净化等原因,可能会出现许多杂质峰。如果待测组分在保留时间内有一种或多种杂质峰出现,就可能被认为是待测组分,造成误判。GC/MS法不仅根据样品中待测组分在图谱上的保留时间,更主要是根据在此保留时间内残留农药裂解的特征离子碎片,由质谱仪按其分子量和分子结构对农药准确定性,并以此作为定量的依据,从而克服了由于未净化掉的杂质峰与农药保留时间重叠而造成将杂质峰误判为农药的缺点。GC/MS技术在农药残留检测中已有许多成功的应用实例,在此不多作介绍。但随着农药残留限量要求的进一步提高,以及样品基质的影响,这种技术的应用也受到了一定的限制。大家切记,GC/MS方法的灵敏度不是由标准溶液的信噪比提供的,而是由样品基质条件下的信噪比决定的。
(2)GC/MS/MS技术
比一级质谱具有优势的是以离子阱为质量分析器的离子阱串联质谱仪具有与大质谱相当的功能,可提高灵敏度,可对复杂基体中微量待测物进行测定,对一级质谱无法区分的化合物可进行进一步的确认,以及同分异构体的区分。在分析领域,离子阱串联质谱已成为今后台式小型GC/MS的发展方向之一。有机磷农药在各种农作物和环境样品中含量很低,目前利用GC/MS技术分析农作物和环境样品中的农药残留量越来越普遍,因为它能给出化合物的结构信息,有利于化合物的定性。但因一般样品中(如蔬菜、水果、茶叶等)的背景干扰较大,导致样品预处理的周期较长,而且回收率较难保证。而MS/MS技术的应用,为复杂样品中微量农药的定性、定量分析提供了新的途径。在分析韭菜中倍硫磷农药时,分别采用EI全扫描和MS/MS分析,在MS/MS 分析条件下,倍硫磷的信噪比相对于EI全扫描时提高了100多倍。此外,利用MS/MS分析的另一大特点是可以将在色谱上不能完全分开的共流出物利用时间编程和多通道检测将其分开。
目前,GC/MS/MS已在环境分析、食品分析等方面得到广泛的应用。该技术不仅适用于复杂基体混合物的定性分析,而且可以利用得到二级质谱结果进行定量。这是因为在两个前后串联的质谱/质谱仪中,前级质谱主要用于担任分离工作,在样品被电离后,它只允许被分析的目标化合物的母离子或特征离子碎片通过,经过碰撞裂解后,再由第二级质谱分析裂解后产生的离子碎片,利用MS/MS可以同时得到较低的检测限和良好的结构鉴定信息(1个母离子和2个或更多的的子离子)。与气相色谱检测器相比,传统的台式质谱仪(GC/MS)因灵敏度较低,其使用受到限制。而据文献报道,GC/MS/MS可在与传统气相色谱检测器相似的灵敏度下进行定性定量分析。原因是MS/MS在对离子检测前就排除了干扰,所以即使对复杂样本也可达到很高的灵敏度。它不需要重复进样就能定性,比选择性检测器有更高的可信性。在用传统的质谱仪分析较“脏”的样品时,因大量干扰的存在而不选择低于100amu的离子。因为许多样本的共存杂质含质量数低于100amu的离子;对检测器造成严重干扰,使被测物的碎片离子无法检出。在MS/MS中,子离子图谱中只有来自母离子的碎片离子,因此,低质量离子不受干扰,对结构鉴定更加有用。例如,建立乙酰甲胺磷分析方法时,即使质量数低至M/Z42,该离子由于不受干扰仍可作为定量分析离子。检测技术的发展已对残留量分析提出了更高的要求,即虽然传统中GC检测器可进行痕量分析并达到较低的检测限,但仍要求用MS作结构确证。因此任何实验室测定残留量的能力都会受到MS方法灵敏度的限制。选择离子检测(SIM)已被用于降低检测限。但是,SIM所收集的离子信息并不如全扫描丰富,不能认为是一个等同的结构分析。在大多数情况下,MS/MS的灵敏度相当于或低于GC选择性检测器的下限,并可在此水平上进行定量分析和真实的分子结构确证。美国纽约州农业署食品实验室已建立了一种用GC/MS/MS技术对水果、蔬菜和牛奶中100多种农药残留量进行检测、定量和结构确证的方法。这一方法可对浓度范围低至PPB水平的100多种农药进行准确的检测和鉴定。美国农业部的Beltsville农业研究中心利用GC/MS/MS技术分析了水果和蔬菜萃取物中22种农药残留物,得到良好的回收率和重现性,检出限小于2ng/g。当然,当前GC/MS/MS方法的局限性在于仅能检测目标分析物,很难一次进样分析大量化合物。王焕龙等报道了茶叶中有机氯农药残留量的气相色谱/串联质谱分析的研究报告,采用气相色谱串联质谱仪(GC/MS/MS)同时检测茶叶中51种有机氯农药。茶叶样品经二氯甲烷/水匀浆提取,用饱和氯化钠溶液分离水溶性色素杂质,再以弗罗里硅土(硅酸镁)固相萃取柱(SPE)净化,最后以GC/MS/MS检测分析,得到清晰的MS/MS质谱图,可去除茶叶背景值干扰,增加信噪比(S/N),适用于鉴定、确认分析极低浓度的定量分析。茶叶中色素相当多,样品经弗罗里硅土固相萃取柱(SPE)净化后,仍有色素杂质存在,会影响传统的GC/ECD分析,测定结果经常需要进一步用GC/MS或GC/MS/MS做确证分析,如待测物浓度极低时,茶叶色素的背景值会干扰MS全扫描质谱图做对比分析。而以GC/MS/MS进行分析时,分析物经第一级MS电子轰击后,选择主要母离子或特征离子,以适当碰撞诱导解离(CID)能量做第二次MS电子轰击,产生清晰的MS/MS质谱图,大幅增加信噪比,可做低浓度确证分析。在该方法中,51种分析物可同时进入GC,通过非极性毛细管柱(如HP5-MS柱)分离,再进入MS做定性定量分析,其定量分析结果得到校正线性范围为0.05~5.0ug/ml,检测极限范围为0.001~0.2ug/ml(依据不同分析物而定)。在0.25、0.75及2.5ug/g添加量回收率中,得到平均回收率为70~120%之间。在实际茶叶样品试验中,经GC/ECD检测为阳性的样品,以GC/MS/MS进行确证和定量分析,大部分样品的GC/ECD分析值与GC/MS/MS分析结果一致。但有少部分样品,GC/ECD检测为假阳性。
序号 | 产品名称 | 产品规格 | 单位 | 数量 | 报价 |
1 | 气相色谱仪 | GC9600FJ(程升+FID+SPL) | 台 | 1.0 | 33600.00 |
2 | 电子捕获检测器 | GC9600-ECD | 台 | 1.0 | 18000.00 |
3 | 色谱工作站 | N2000 (外置式,双通道) | 套 | 1.0 | 4500.00 |
4 | 毛细管色谱柱 | DB-XLB 30 m x 0.32 mm,0.50 μm,123-1236 | 支 | 1.0 | 7260.00 |
5 | 毛细管色谱柱 | SE-54 30m×0.32mm,0.50um | 支 | 1.0 | 1470.00 |
6 | 空气发生器 | HV-3 (3000ml/min) | 台 | 1.0 | 3800.00 |
7 | 氢气发生器 | SPE-300(300ml/min) | 台 | 1.0 | 8000.00 |
8 | 氮气减压阀 | YQD-07 | 只 | 1.0 | 180.00 |
9 | 氮气钢瓶 | 40升(瓶+气) | 瓶 | 1.0 | 850.00 |
10 | 气相进样垫 | GC9600专用 T型 | 只 | 100.0 | 2.00 |
11 | 标样 | 按标准要求 | 套 | 1.0 | 1500.00 |
12 | 电子分析天平 | TP-214(210g-0.1mg) | 台 | 1.0 | 9172.00 |
血液中乙醇检测专用气相色谱仪主要特点:1、全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.仪器技术指标、性能,检测器灵敏度可与HP5890相媲美!2、GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,温控精度可达0.01℃.3、独特的进样口设计解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的最小的检测限。4、柱箱容积大,智能后开门系统无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温,升温速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温,并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD).可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉.6、检测器系统:火焰离子检测器容易拆卸和安装,便于清洁或更换喷嘴;高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高,基线稳定快(15分钟即可稳定);输入信号可进行对数放大,减少干扰,提高灵敏度.可选配TCD、ECD、NPD、FPD。7、血液中乙醇检测气相色谱仪具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量测定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。