白酒分析专用色谱柱

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白酒分析专用色谱价格/报价:1200元.

白酒分析专用色谱(白酒分析毛细管色谱柱)

白酒分析专用色谱柱B柱:适用于白酒组份的主成分分析,分离能力强,可以分离杂醇油、香料(乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯)等,该柱可以恒温操作,分析时间短.

白酒分析专用色谱柱C柱:可以很详细分析白酒组份,不仅能基线分离白酒中醇、酯、缩醛等,而且能分离出有机酸.

白酒分析专用色谱订货信息

名称

规格

描述

价格(元)

白酒分析填充柱

2m×2mm

恒温色谱条件

¥1,200

白酒分析毛细管柱B柱

18m×0.53mm

恒温色谱条件

¥2,280

白酒分析毛细管柱C柱

30m×0.32mm

程序升温色谱条件

¥2,800

白酒分析毛细管柱C柱

80m×0.32mm

程序升温色谱条件

¥8,800

白酒分析标样

1mL/支

14个组分

¥38

白酒分析内标

1mL/支

乙酸丁酯

¥38

白酒分析专用柱B柱谱图:

白酒分析专用柱C柱谱图:

该公司产品分类: Agilent液相柱 快速分析液相柱 蛋白质分析液相柱 专用分析液相柱 常规分析液相柱 液相色谱柱 Agilent气相色谱柱 专用气相色谱柱 通用气相色谱柱 气相色谱柱 干燥箱 培养箱 旋转蒸发仪 微波样品处理平台 陶瓷纤维马弗炉 MW系列超纯水器 KQ系列超声波清洗器 SOCORES移液器 OHAUS天平 电极

白酒分析专用色谱柱

详细信息
白酒分析专用柱:柱长2m或3m,内径2mm常用的不锈钢、玻璃填充柱有:材 质:不锈钢、玻璃固定液:OV-1、OV17、OV101、OV225、SE30、SE52、SE54、PEG-400、PEG-600、PEG-1500、PEG-4000、PEG-6000、PEG-20M、DEGS、EGA、EGS、QF-1、FFAP、DNP、DBP、硅油、阿皮松、角鲨烷、DC系列等。担 体:进口硅藻土(如Chromsorb系列)、国产硅藻土系列、有机载体等。吸附剂及高分子微球:Proasil系列、Porapak系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子筛、碳分子筛、石墨化碳黑、硅胶等。规 格:内径φ2~φ4㎜,长度0.5~8米▲ 用户在订做时请注明:色谱仪型号;柱管类型;固定相名称及配比;担体种类及目数;柱内径及长度。 
该公司产品分类: 水质分析仪/多参数水质分析仪 吹扫捕集 低温大气浓缩装置 标样 过滤器 玻璃衬管 其它液相配件 液相保护柱 高纯气 气袋 采样管 液相过滤器 液相阀件 气相阀件 进样垫 密针件 气路管 接头 过滤器 氮吹仪

白酒厂理化分析用气相色谱仪GC-2020F

GC-2020F白酒厂理化分析用气相色谱仪是我公司依据GB/T10345-2007《白酒分析方法》国家标准,结合传统酿酒技术,为了准确测定白酒中主要香味组份含量研制而成的一款性价比色谱分析仪器。主机采用高灵敏度的氢火焰检测器和填充柱/毛细管柱进样系统,并配以国标规定的不锈钢填充柱和毛细管色谱柱,即可做常规检测又可做微量香味组份分析。DNP混合柱直接进样可一次测得14种主要的醇、醛、酯含量。这一方法已在白酒厂得到广泛应用,并已列为国标GB10781-1998中浓香型和清香型酒的检测法。毛细管色谱柱直接一次进样可定量包括游离有机酸与脂肪酸酸在内的五十多种组份,从而使人们对白酒中香味组份的含量及其与凤味质量间的关系有了新的认识。这无疑将白酒质量控制、分析推向了一个新的高度,并对白酒进行微机勾兑提供并建立了良好的数据。  白酒厂理化分析用气相色谱仪GC-2020F主要性能特点:  1、仪器采用了全微机自动控制系统,可调式液晶显示屏,显示内容丰富直观;中文键盘式操作,设定参数及操作非常方便。、采用双CPU设计、高集成的电子电路技术,良好的抗干扰能力, 控温的精度达到0.1,显示精度更高达0.01,并且可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。 3、三气路、大体积柱室的设计,可同时装三根色谱柱、同时安装 FIDTCD两种检测器, 并可方便地扩充 ECD  FPD  NPD 三种检测器以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。  4、该机可十分容易的由单 FID 放大器扩充为双 FID 放大器,真正实现了一机多用。  5、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管用系统,汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计,升温速度快、具有良好的毛细管分流 /不分流进样器及尾吹系统,可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。 6、具有八阶线性程序升温功能,满足于多组分的样品分析。  7、柱室具有变频智能化后开门自动降温系统, 降温速度快,(从280降到50只需要5分钟) 实现了真正意义上的近室温操作。  8、具有六路独立的控温系统。适用于加装转化炉等多路控温需求;柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化设计,安装更换更为方便。9、具有掉电保护功能,可自动记忆设定参数。具有抗电源突变干扰功能和表计时功能。  10、具有超温保护功能,温度超过所设上限自动断电并报警。任一路温度超过设定温度,均会自动停止加热;并有提示故障原因及报警提示。11、断气保护及提示功能,可较大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。  12、具有宽范围的故障自我诊断功能,36种自诊断信息,随时显示故障原因及处理方法。  13、稳定的气路系统:       1)载气流量采用先稳压后稳流的双重稳定设计;       2)气路控制阀件,具有高重现性和高稳定性。 14、多种进样方式可选:       1)填充柱柱头进样;       2)填充柱气化进样;       3)毛细管分流/不分流进样:背压阀控制技术,线性分流;       4)六通阀气体进样;      (5)自动顶空进样;

白酒厂理化分析用气相色谱仪GC-2020F温控指标: 1)柱箱:室温+5-400精度:0.1显示精度更高达0.012)进样器:室温+5-400精度:0.1显示精度更高达0.013)检测器:室温+5-400精度:0.1显示精度更高达0.014)柱温箱体积: 248*248*260MM5)程序升温阶数:八阶线性程升 6)程序升温速率:0.1~400.1增量)7)各阶恒温保持时间:0~9999.9min0.1min增量) 检测器技术指标:

检测器
敏感度/灵敏度
噪音
漂移
线性
特点
FID
Mf≤1×10 -11 g/s(
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥107
圆形收集,刚玉瓷喷嘴
TCD
S≥3000mV.ml/mg(
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥105
进口铼钨丝、恒流供电
ECD
M≤1×10-13g/ml(r-666)
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥104
耐高温Ni63放射源
FPD
Mp≤2×10-11g/sec(1605)
Ms≤5×10-11g/sec(噻吩
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥103
单火焰设计、适用于残留分析
NPD
Mf≤5×10-12g/s( 偶氮苯
Mf≤5×10-12g/s
≤ 0.02mV
≤ 0.15mV/h
≥103
进口铷珠、适用于残留分析
注:外型尺寸: 660*460*465mm    整机重量:60 kg   输入电源:AC 220V±10%  50HZ   2KW

 
该公司产品分类: 气体发生器 电工仪器 实验室仪器 分析仪器 气体发生器 液相色谱仪 气相色谱仪 分析仪器 仪器仪表

白酒分析柱

 

白酒分析柱
 我公司自行研制并成功生产的多种专用填充柱,分析效果非常满意。白酒分析专用柱规格为:2m3m不锈钢。应用于对白酒中甲醇、杂醇、总酯的快速分析。请注明:色谱仪型号,柱管类型,固定相名称及配比,担体种类及目数,柱内径及长度。本公司另外可以根据客户的需求,来定做各种规格的填充柱:规格:内径24mm,长度0.58,固定液:OV-1OV17OV101OV225SE30SE52SE54PEG-400PEG-600PEG-1500PEG-4000PEG-6000PEG-20MDEGSEGAEGSQF-1FFAPDNPDBPβ,β-氧二、硅油、阿皮松、角鲨烷、DC系列等。担体:进口硅藻土Chromsorb)系列、国产硅藻土系列、有机载体等。吸附剂及高分子微球:Porapak系列、Proasil系列、GDX系列、HDG系列、DC系列、分子筛、碳分子筛、石墨化碳黑、硅胶、氧化铝等。
 

该公司产品分类: 电化学 气体报警器 色谱仪及配套设备

2060型白酒分析专用气相色谱仪

 白酒分析专用气相色谱仪

主要性能特点
    ※采用大屏幕液晶中文显示。操作方便易学.
 
    ※具有自诊断,超温断电保护,文件存储,调用,五阶程序升温等功能,具备单柱自动补偿功能;可程序升温分析时基线的稳定性;
 
    ※仪器配有双填充柱、毛细柱三个进样口,独立三气路;
 
    ※具有六路独立控温区域,智能化后开门系统,降温速度非常快;各气化室、检测器及放大器均采用模块化设计,安装更换非常方便;
 
    ※配有单独完整的毛细管分析系统,独立的毛细管分流进样器(包括隔膜清扫、分流及尾吹调节)。可选配毛细管分流/不分流进样器;
 
    ※仪器配备有氢火焰检测器、热导检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、氮磷检测器五种检测器,可同时安装三个检测器,用户可根据自身分析要求自行选配,也可增加六通阀进样,转化炉装置等;并能实现检测器的串联和并联工作。
主要技术指标
     ※温控指标
       控温区域:色谱柱箱、进样器、检测器
       控温范围:室温上5℃~450℃(增量1℃)
       控温精度:优于±0.1℃
       程序升温:五阶速率0.1℃~40℃/min(增量0.1℃)

白酒分析专用气相色谱仪杭州捷岛GC1690

杭州捷岛GC1690系列气相色谱仪优惠报价、培训、维修请联系科晓仪器线客服,QQ:748732066,网址:www.nckx17.com 谢谢!

 

杭州捷岛

GC1690专用气相色谱仪

 

一:型 号:标准白酒分析专用气相色谱仪杭州捷岛GC1690

基本配置:恒温+单填充柱汽化室+单氢火焰检测器

名称

规格型号

单位

数量

参考售价

产地

气相色谱仪

GC1650F(恒温+PIP+FID)

1

23800

捷岛

白酒分析专用柱

2

1

1000

捷岛

高纯氮气钢瓶(空)

40

1

1000

浙江

高纯氢气钢瓶(空)

40

1

1000

浙江

高纯空气钢瓶(空)

40

1

1000

浙江

高纯氮气(仅气体)

40

1

150

浙江

高纯氢气(仅气体)

40

1

300

浙江

高纯空气(仅气体)

40

1

200

浙江

氮气减压阀

YQD-07

1

150

浙江

氢气减压阀

YQQ-9

1

250

浙江

氧气减压阀

YQY-07

1

150

浙江

色谱工作站

N2000(COM接口中文版)

1

2000

杭州

白酒标样

10几个组分(含β-苯乙醇)

1

100

杭州

白酒内标物

1ml(乙酸丁酯

1

50

杭州

 

杭州捷岛GC1690系列气相色谱仪优惠报价、培训、维修请联系科晓仪器线客服,QQ:748732066,网址:www.nckx17.com 谢谢!

31150.00

优惠价:面议

该公司产品分类: 水份测定仪 伍丰 岛津 安捷伦 Waters 杭州捷岛 岛津 安捷伦 上海仪电 精品气相色谱仪 杭州捷岛 制冷设备 混合分散粉碎设备 分离萃取纯化设备 恒温加热干燥设备 清洗消毒消解反应净化设备 元素分析仪 天平仪器 电化学仪器配件 电化学仪器

GC102NJ白酒分析色谱仪

特点:
◆采用了新型的PID数字模拟电路温度控制器,用41/2LCD数字显示,其温控精度达±0.1℃~±0.15℃,新的温度控制器配备三套独立的温度控制电路,分别控制柱室,进样器以及检测器的温度。
◆本温度控制器对柱室温度设有保护电路,当实际温度高于设定值20℃或测温铂电阻断路,可控管击穿情况下,温度控制器随即切断加热电源,使温控仪及整台色谱仪得到及时保护。仪器带有专用的白酒分析色谱柱及5%OV~101高温色谱柱和多种附件、配件,能基本满足用户的使用要求。
◆由于该产品具有结构紧凑,操作简单,系高性能的简易型实验室气相色谱仪,除作为白酒分析专用色谱仪外,还具有通用型氢火焰离子化气相色谱仪的一切性能。
 
主要技术指标:
◆火焰离子化检测器:
DFID1×10-10g/s(载气:H2;样品:C16
检测器稳定性:基线漂移:≤0.15mV/h    基线噪声≤0.05mV
◆柱恒温室:
室温上:30℃~300℃
恒温精度:±0.1℃~0.2℃
有效区最大温差:2℃
气化室:最高399℃
 
其它:
◆仪器尺寸和重量:470mm×770mm×440mm 55Kg

 

该公司产品分类: 自然对流烘箱 真空烘箱 强制对流烘箱 烘箱 低温培养箱 二氧化碳培养箱 人工气候培养箱 隔水式培养箱 恒温恒湿箱 光照培养箱 生化培养箱 振荡培养箱 霉菌培养箱 电热恒温培养箱 培养箱 纯水系列

GC2060供应酒厂分析专用白酒分析仪

白酒香味成份复杂,除乙醇和水外,还有大量芳香组分存在。构成白酒质量风格的是酒内所含的香味成分的种类以及其量比关系。应用气相色谱法能快速而准确地测出白酒中的醇类、酯类、有机酸类、碳基化合物、酚类化合物以及高沸点化合物等成分的含量。一、DNP柱测定白酒中醇、酯等组分(一)DNP柱直接进样法测定白酒中主要醇、酯成份白酒中醇和酯是主要香味成份。吸取原样品进行色谱分析,其优点是:操作简便,测定结果准确性高、快速;缺点是:极其微量的组分不易检出。 1样品的配制 ●2%内标的配制:吸取2mL的内标--乙酸正丁酯于1OOmL的容量瓶中,(因内标物易挥发,可在瓶内先放少量酒精),用55%-60%的乙醇定容。 ●1-2%标样的配制: 分别吸取乙醛、甲醇、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、正丁醇、异戊醇、(正己醇)、(糠醛)各lmL,乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯、乙酸异戊酯)各2mL一起加入1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,混匀后组成标样。(在容量瓶中先加少许乙醇,以防挥发) ●混标的配制: 分别用移液管吸取标样lOmL和内标5mL,用55%-60%(V/V)的乙醇定容到1OOmL,混匀后(可分装)待用。     混标中各组分i及内标含量计算公式:                mi=ci×Vi×di×lO00                ms=cs×Vs×ds×lO00 式中:mi/ms—混标中各组分i/内标的含量(mg/l0OmL);      ci/cs—混标中各组分i/内标的浓度(V/V)      Vi/Vs—混标中各组分i/内标的体积(mL)    ; di/ds—混标中各组分i/内标的密度(g/mL)   ; 1000—算成以mg为单位的系数。例:计算混标中正丁醇的含量    m正丁醇=1%×lOml×0.809g/ml×lO00=80.9mg/100ml混标样    计算混标中乙酸乙酯的的含量    m乙酸乙酯=2%×lOml×0.809g/ml×lO00=179.6mg/100ml混标样         计算混标中内标--乙酸正丁酯的含量    ms=2%×5ml×0.882g/ml×lO00=88.2mg/100ml混标样建议:在这样条件不成熟的情况下,也可直接购买己配制好的混标待用。 ●酒样和内标混合样的配制:在酒样中加入2%内标0.2mL,配成 lOmL  的酒样溶液,混匀后待用。     酒样内标含量计算公式同上。即: ms=2%×0.2ml×0.882g/ml×lO00×100/10=35.28mg/100ml酒样   在酒样中直接加入内标的方法:在酒样中加入lOμL的内标物,配成 25ml的酒样。酒样内标含量计算公式:  ms=(Vs/l00O) ×ds×lOOO×lO0/25=4×Vs×ds  即: ms=4×lO×0.882=35.28mg/lOOml酒样  式中: ms—就中内标物的含量(mg/lOOml)    ;        Vs/l000—内标的纯体积(μl换算成以ml为单位的系数)        ds—内标的密度(g/ml)   ;        1000—换算成以mg为单位的系数;        100/25—换算成以1OOml计算的系数。注:也可在 1OOml酒样中加4OμL的内标物,或lOml酒样中加 4μL 的内标物。记住加入内标的量要非常准确。有电子天平的厂家可采用称重法加入,计算值更精确。 2色谱操作条件的选择色谱仪:GC-2060型气相色谱仪,配FID 检测器; 数据工作站:N2000数据工作站; 色谱柱:DNP混合柱(邻苯二甲酸二壬酯20%固定液,吐温-60 70%作          减尾剂,载体为白色硅藻土Chromosorb W-HP)          不锈钢柱,Φ3×2m;柱      温:90℃~100℃;汽化室温度:120℃~140℃;检测器温度:120℃~140℃;载 气 流速: 高纯氮20~30mL/min;氢 气 流速:40~60mL/min;空 气 流速:200~600mL/min;检测器灵敏度:108; 进样量:0.4uL~luL。 3定性定量分析 ●定性分析:用标样测定各组分的保留时间,将测出的酒样中的各组分与标样对照,相同的保留时间作为定性的主要因素。 ●定量分析:采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。 A.求定量校正因子先进标样,得出各组分的保留时间和峰面积。根据定量校正因子的计算公式: fi = (As×mi)/(Ai×ms) 其中; Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积; mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。然后根据数据处理机的报告,编制峰鉴定表,将各组分的保留时间和含量输入,术出各组分的定量校正因子。 B.计算酒样中醇酯的含量       根据公式:fi = (As×mi)/(Ai×ms)       推导出: mi = (As×fi)/(Ai×ms)             其中:       Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积;       fi—组分i的定量校正因子; ms--酒样中内标物的含量(mg/100ml)      (ms=4×lO×0.882=35.28 mg/100ml酒样) 4白酒中主要醇、酯在DNP柱上的相对保留时间及其参数一览表:

化合物 结构式 密度 相对保留时间 定量校正因子
乙醛 C2H4O 0.788 0.059 1.81
甲醇 CH3OH 0.791 0.093 1.45
乙醇 C2H5OH 0.791 0.125  
乙酸乙酯 C4H8O2 0.898 0.180 1.40
正丙醇 C3H7OH 0.804 0.270 0.85
仲丁醇 C4H9OH 0.808 0.320 0.81
乙缩醛 C6H14O2 0.825 0.349 1.30
异丁醇 C4H9OH 0.806 0.430 0.68
正丁醇 C4H9OH 0.809 0.590 0.73
丁酸乙酯 C6H1202 0.879 0.690 1.10
乙酸正丁酯 CH3COOC4H9 0.882 0.826 1.00
异戊醇 C5H11OH 0.813 1.00 0.81
乙酸异戊酯 CH3COOC5H11 0.876 1.30 0.83
戊酸乙酯 C7H1402 0.877 1.46 1.01
乳酸乙酯 C5H10O3 1.042 1.70 1.72
糠醛 C5H4O2   2.60 1.20
己醇 C6H13OH 0.816 2.76 0.70
己酸乙酯 C8H16O2 0.872 3.06 0.90
补充: ●DNP色谱柱的制备: 固定液配比和涂布      DNP=M×0.2                       吐温-60=M×O.07                  式中:M为载体质量(g)     以丙酮为溶剂,将混合固定液溶解后倒入己称重的载体中,要求溶液全部吸入载体后略有余量。在水浴中蒸发至干,于1O5℃烘箱烘干1.2小时,冷却后待用。 ●DNP色谱柱的老化     色谱柱老化的目的是为了除去低沸点杂质和低分子固定液,并使固定液在载体表面有一个再分布的过程,使之均匀牢固。老化时,色谱柱的出口不要接检测器,通载气老化。     DNP色谱柱的老化方法:     1恒温老化法:以柱温1OO℃,低载气流量下正常流量的1/4老化24h.     2快速老化法:设柱初温60℃,恒温lOmin,以5℃/min的速率升至115℃,恒温45min再降温到60℃,重复老化一次即可。  (二)杂醇油的分析杂醇油包括正丙醇、异丁醇和异戊醇。白酒卫生指标中规定:杂醇油=异丁醇+异戊醇,如用对二甲氨基苯甲醛比色法测定,正丙醇不显色,异丁醇和异戊醇显出的颜色也不相同。按标准要术,混合标样中异丁醇:异戊醇=1:4并不符合其在酒中的实际比值,因而会出现标准系列与酒样色调不完全相同而难以比较的缺陷。气相色谱法能准确定量异丁醇和异戊醇各自含量,结果更为准确可靠。  (三)己酸乙酯、乳酸乙酯的快速测定      浓香型白酒中己酸乙醋的含量是直接影响自酒质童的关键指标。在浓香型白酒厂的生产控制中,有时不需要酒中的全组分,而只要掌握其主体己酸乙酯的香味组分含量以及和其它香味组分尤其是乳酸乙酯的量比关系,需要一个快速测定方法。分析方法:     采用DNP柱+吐温60柱,将柱温升高至12O℃,此时己酸乙酯的出峰短到十几分钟左右,由于乙酸丁酯和异戊醇分离度下降,故不适合作内标物(内标物直接影响到各组分的定量准确性,应与其他组分完全分开),而来用乙酸异戊酯为内标物,其在乳酸乙酯前出峰。值得注意的是:柱温提高后,原先分离不好的糠醛和己醇分离开来,但出峰顺序发生改变,己醇在糠醛之前出峰。 (四)丙酸乙酯的测定    在大多数酒中,乙缩醛的含量比丙酸乙酯大得多。但有些酒中丙酸乙酯含量也不可忽视。因丙酸乙酯和乙缩醛在DNP柱上重合,因先预处理,在酒样中加入无机酸,使乙缩醛水解成醇和乙醛,而丙酸乙酯不变,再用DNP柱分析水解后的酒样,即可测出丙酸乙酯的含量;  乙缩醛水解式: CH3CH(C2H5O)2+H2O水解 2C2H5OH+CH3CHO 1色谱分析条件     同前DNP分析条件。 2定量分析     采用内标法计算。将乙酸正丁酯作为内标物。 A.丙酸乙酯定量校正因子的测定     准确吸取丙酸乙酯2mL,加入1OOmL的容量瓶中,用60%(VW) 的乙醇溶液定容,配成2%的标准溶液。      准确吸取2%的丙酸乙酯标准溶液和2%的内标溶液各0.1mL于lOmL的容量瓶中,用60%(V/V)的乙醇溶液定容,进样分析。丙酸乙酯定量校正因子的计算公式:          f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms               =As×d丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ds 其中: A丙酸乙酯、As--分别为组分i和内标物s的峰面积; d丙酸乙酯、ds--分别为组分i和内标物s的密度。 B.计算酒样中丙酸乙酯的含量准确吸取5ml酒样于lOml容量瓶中,滴加1:3的盐酸溶液2滴,用蒸馏水定容,在室温下放置lh,然后添加内标溶液0.1ml,进样分析。        根据公式: f丙酸乙酯=As×m丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms        推导出: m丙酸乙酯=As×f丙酸乙酯/A丙酸乙酯×ms        其中:          A丙酸乙酯、As--分别为丙酸乙酯和内标物s的峰面积;           f丙酸乙酯--丙酸乙酯的定量校正因子;           ms--酒样中内标物的含量(mg/1OOml)          (ms=2%×0.882×O.1×1000× (10O/5)=35.28mg/lOOml) C.计算酒样中乙缩醛的含量 m乙缩醛=直接进样法测出的乙缩醛含量—m丙酸乙酯×f乙缩醛/f丙酸乙酯二、酸分析    白酒中主要含有较多的低级脂肪酸,如乙酸、乳酸、己酸以及含量较少甲酸、丙酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、庚酸、辛酸等,还有一些微量的高级脂肪酸。其为主要香味成分酯的前体物,本身也起着重要的呈味协调作用。有机酸类极性较强,挥发性和热稳定性较低,目前通常采用两种方法:直接进样法和衍生物法。 (一)直接进样法     有机酸类极性较强,挥发性和热稳定性较低,采用直接进样法,通常只能测定C2-C7低碳脂肪酸。 ①样品处理    取30OmL酒样,在酸度计的控制下,用0.5mol/LKOH溶液中和至PH7.5-8.5蒸馏除去挥发性物质(有机酸成盐而固定,留在残液中)至残液只剩lmL左右。用稀硫酸(1:1)调节至pH-2左右,定容至5mL备用。 ②色谱分析条件色谱仪:GC-2000A型气相色谱仪,配FID检测器;     色谱柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯)或DEGS(丁二酸二乙二醇            聚酯)加2%磷酸为减尾剂,不锈钢柱,Φ3×2m;     柱温:150℃;     汽化室温度/检测器温度:170℃     其他条件同前。 ③定量计算--外标法定量     以60%(V/V)乙醇溶液,配置成1%(g/100ml) C2-C7有机酸标准混合液。准确吸取1、2、3、4、5ml,分别定容到5m1,有机酸的含量为10、20、30、40和50mg,进样1μl,以含量对峰面积作工作曲线。     进样1μl酒样溶液,(注意进样量需完全一致),通过内插法,在标准曲线上求出酒样含量。     计算公式:                 mi=Ci/300×lO0 式中: mi--酒中组分i的含量(g/100ml);          Ci--浓缩样中的组分i的含量。由标准曲线查得。          300--取酒样的体积(ml) (二)衍生物法有机酸衍生物分析法有几种方法:甲酯化法、乙酯化法、卞酯化法。其中甲醋化法采用重氮甲烷酯化,有机酸转化率高,是传统的衍生物分析法(RCOOH+N2→RCOOCH3+N2↑),但重氮甲烷有剧毒、易爆,操作应十分小心,目前,已不多见使用。而以乙酯化法、卞酯化法较常见使用。 1季胺盐乙酯化分析法    季胺盐乙酯化分析法的原理是:采用四乙基氢氧化铵将酒中的有机酸中和(pH8.5左右),蒸发除去其他挥发性组分,生成的季氨盐留在残渣中,溶于少量水。在350℃加热汽化条件下,有机酸的季氨盐生成相应的乙酯和三乙胺,进行色谱分析。       RCOOH+(C2H5)4NOH→RCOO(C2H5)4N +H2O       RCOO(C2H5)4N热分解 RCOOC2H5+N(C2H5)3 ①样品处理    以10%的四乙基氢氧化铵液5OmL溶解在100OmL的容量瓶申,配制成0.035mol/l左右的四乙基氢氧化氨溶液桸N(C2H5)4OH。取25mL 酒样用该四乙基氢氧化铵中和至pH8.5左右,在水浴上蒸干。酸的铵盐残存在蒸发皿中,加入2.5mL20%的乙醇,使铵盐充分溶解。加入0.1mL2%的内标溶液,混匀。进样分析。三乙胺在乙酸乙酯后出峰。 ②色谱分析条件    汽化室温度:350℃~60℃;    其他条件同DNP分析法。 ③定量计算--内标法定量 A.定量校正因子的计算: 可将白酒直接进样分析酯类对内标的校正因子换算成相应的酸。如乙酸乙酯的定量校正因子fi=1.40,则乙酸的校正因子为:       f乙酸=1.40×乙酸的相对分子量/乙酸乙酯的相对分子量             =1.40×60/88=0.95 B.组分含量的计算:            mi=fi× (Ai/As) ×ms× (l00/25) 其中: fi—组分i的定量校正因子           Ai,As—分别为组分i和内标物s的峰面积;       mi--酒样中组分i的含量(mg/lOOmL);       ms--酒样中内标物的含量(mg);      (ms=O.l× (ds×2%×lO00/2.5) ×lO0=6.98mg)       l00/25--25mL换算成1OOmL的系数。 2卞基溴卞化分析法    卞酯化分析法的原理是:采用四丁基氢氧化铵将酒中的有机酸中和(pH8.5左右),蒸发除去其他挥发性组分,生成的四丁基氢氧化胺盐溶于丙酮。加入卞基溴,进行置换反应,定量生成卞酯,可直接进行色谱分析。此法的优点是灵敏度高,且操作简便,但卞基溴是催泪性毒气,需在通风橱中使用。            RCOOH+(C4H9)4NOH→RCOO(C4H9)4N +H2O            RCOO+C6H5CH2Br→RCOOCH2C6H5+ Br- ①样品处理以10%的四丁基氢氧化铵液5OmL溶解在10OOmL的容量瓶中,配制约成0.035mol/l左右的四丁基氢氧化氨溶液—(C4H9)4N+OH。取25mL酒样,在5OmL的烧杯里准确加入0.5%(g/l00mL)的2-乙基正丁酸内标溶液1.0mL,电磁搅拌下,用四丁基氢氧化铵中和至pH8.5左右,定量移至75mL蒸发皿中、在水浴上蒸干。冷却后加入5mL丙酮,使之充分溶解,静置片刻,吸取上层清液2mL于lOmL的洁净、干燥的带盖试管中备用。用微量注射器按计算量吸取卞基溴加入上述试管中摇匀。在室温下静置反应2h进行卞酯化。卞基溴加入量按下述公式计算:  (V为四丁基氢氧化铵滴定的体积,2/5为分取比例1.3为过量30%) ②色谱分析条件色谱柱:BDS柱(丁二酸琥珀酸聚酯),不锈钢柱,Φ3×2m;     柱温:150℃;  汽化室温度/检测器温度:170℃  ③定量计算—内标法定量吸取0.5g的2-乙基正丁酸1OOmL容量瓶中,用55%-60%(V/V)的乙醇定容,配成0.5%的内标溶液。分别吸取0.5g的甲酸、丙酸、丁酸、异戊酸、正戊酸、庚酸、辛酸于100mL容量瓶中,配成0.5%的乙醇标准溶液。分别吸取1.0g的乙酸、己酸于100mL容量瓶中,配成1%的乙醇标准溶液。乳酸配成1%的水溶液。准确吸取内标溶液和各标准溶液各lmL于5OmL的烧杯中,加水lOmL,中和、蒸干,溶于5mL丙酮中。准确吸取2mL清液酯化。进样luL。按公式: fi=(As×mi)/ (Ai×ms) 其中: Ai,As--分别为组分i和内标物s的峰面积; mi,ms--分别为组分i和内标物s的含量。 (mi=0.5%或1%×l×lO00=5mg或10mg ms==0.5%×l×lO00=5mg) B.酒样中组分含量的计算 mi=fi× (Ai/As) ×ms ms=(0.5%×l)/2×lO00×lO0=250mg/100ml

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