固相萃取专场,固相萃取商家多、资料全面第5组

各种型号SPE固相萃取小柱

固相萃取是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。与传统的液/液萃取法相比它具有以下多方面的优势：

萃取过程简单快速、降低溶剂消耗、容易实现操作自动化、良好的回收率和重现性。

固相萃取技术的核心是填料，由Aglela开发研制的Cleanert系列固相萃取填料和相应产品，其填料采用高纯、的材料，经艾杰尔科技独特的表面改性工艺制备而得，具有的，经济型的价格和齐全的品种系列。产品包括以硅胶为基质的正相、反相、离子交换、混合填料等各种常见类型以及各种常用的非硅胶类产品（多孔高分子吸附剂，活性炭，三氧化铝等）。

固相萃取小柱

样品前处理

㈠固相萃取（SPE）

1．SUPELCO SPE固相萃取装置及配件

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-57044#	12管防交叉污染SPE萃取装置	Supelco	套	6400
SBAB-57265#	24管防交叉污染SPE萃取装置	Supelco	套	10500
SBAB-57100U#	12管SPE干燥装置	Supelco	套	4600
SBAB-57124#	24管SPE干燥装置	Supelco	套	6300
SBAB-57275#	大容量采样器，（用于3ml,6mi,sep小柱）	Supelco	4管/套	1540
SBAB-57272	大容量采样器，（用于12ml,20ml,60ml,spe小柱）	Supelco	3管/套	1380
SBAB-57059#	固相萃取小柱连接管（聚四氟乙烯）	Supelco	100支/包	690

2.SUPELCLEAN 固相萃取小柱

反相萃取小柱

LC-18（C18官能团，含碳量10﹪，封尾）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-504270#	Supelclean LC-18SPE小柱，100mg/1ml	Supelco	108支/盒	1280
SBAB-57012#	Supelclean LC-18SPE小柱，500mg/3ml	Supelco	54支/盒	760
SBAB-57054#	Supelclean LC-18SPE小柱，500mg/6ml	Supelco	30支/盒	770
SBAB-505471#	Supelclean LC-18SPE小柱，1g/6ml	Supelco	30支/盒	1073

ENVI-18(C18官能团，含碳量17﹪封尾）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-57062	Supelclean ENVI-18 SPE小柱，100mg/1ml	Supelco	108支/盒	1227
SBAB-57063#	Supelclean ENVI-18 SPE小柱，500mg/3ml	Supelco	54支/盒	760
SBAB-57064#	Supelclean ENVI-18SPE小柱，500mg/6ml	Supelco	30支/盒	760
SBAB-505706#	Supelclean ENVI-18SPE小柱，1g/6ml	Supelco	30支/盒	1028

离子交换萃取小柱

LC-SAX（强阴离子交换柱，季铵官能团，配对离子CL﹣）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-504815	Supelclean LC-SAX SPE小柱，100mg/1ml	Supelco	108支/盒	1840
SBAB-57063#	Supelclean LC-SAX SPE小柱，500mg/3ml	Supelco	54支/盒	1389

LC-SCX（强阳离子交换柱，脂肪磺酸管能团，配对离子NA+）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-504920	Supelclean LC-SCX SPE小柱，100mg/1ml	Supelco	108支/盒	1840
SBAB-57018#	Supelclean LC-SCX SPE小柱，500mg/3ml	Supelco	54支/盒	1389

LC-WCX（弱阳离子交换柱，羧酸管能团，配对离子NA+）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-505595	Supelclean LC-WCX SPE小柱，100mg/1ml	Supelco	108支/盒	1993
SBAB-57061#	Supelclean LC-WCX SPE小柱，500mg/3ml	Supelco	54支/盒	1278

吸附萃取小柱

LC-ALUNINA-N（中性氧化铝，PH约6.5，60/325目）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-57086#	Supelclean LC-ALUNINA-N SPE小柱，1g/3ml	Supelco	54支/盒	900
SBAB-57061#	Supelclean LC-ALUNINA-N SPE小柱，2g/6ml	Supelco	30支/盒	920

LC-ALUNINA-A(酸性氧化铝，PH约5，60/325目）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-57082U#	Supelclean LC-ALUNINA-A SPE小柱，1g/3ml	Supelco	54支/盒	900
SBAB-57083U	Supelclean LC-ALUNINA-A SPE小柱，2g/6ml	Supelco	30支/盒	920

LC-ALUNINA-B（碱性氧化铝，PH约8.5，60/325目）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-57084#	Supelclean LC-ALUNINA-B SPE小柱，1g/3ml	Supelco	54支/盒	900
SBAB-57085	Supelclean LC-ALUNINA-B SPE小柱，2g/6ml	Supelco	30支/盒	920

LC-SI（硅胶）

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-504041	Supelclean LC-SI SPE小柱，100mg/1ml	Supelco	108支/盒	1227
SBAB-505048#	Supelclean LC-SI SPE小柱，500mg/3ml	Supelco	54支/盒	1022
SBAB-505374	Supelclean LC-SI SPE小柱，500mg/6ml	Supelco	30支/盒	767
SBAB-57051	Supelclean LC-SI SPE小柱，1g/6ml	Supelco	30支/盒	1073
SBAB-57116	Supelclean LC-SI SPE小柱，2g/12ml	Supelco	20支/盒	767

LC-FLORISIL(硅酸镁，100/120目)

定货号	产品描述	品牌	包装	价格
SBAB-57057	Supelclean LC-Florisil SPE小柱，1g/6ml	Supelco	30支/盒	778
SBAB-57115	Supelclean LC-Florisil SPE小柱，2g/12ml	Supelco	20支/盒	997
SBAB-57131	Supelclean LC-Florisil SPE小柱，5g/20ml	Supelco	20支/盒	1380
SBAB-57132	Supelclean LC-Florisil SPE小柱，10g/60ml	Supelco	16支/盒	1533

氯霉素分子印迹固相萃取小柱

本小柱用于复杂生物样品（牛奶、蜂蜜、鸡蛋、虾等）中氯霉素的分离、纯化和富集，可显著减少杂质的干扰，提高常规方法（ELISA、HPLC）的检测灵敏度和性，检测灵敏度可达0.01 μg/L，检测回收率达85%以上，重复使用次数50次以上。

HyperSep Florisil固相萃取柱

固相萃取SPE小柱应用

广泛地应用在制药、精细化工、生物医学、食品分析、环境分析等领域

例如：水、土壤、蔬菜水果等农作物及其他食品中残留农药的萃取

也广泛应用于生物检测

HyperSep固相萃取小柱的规格

孔径：60A°，粒度：40-60um,未封端

HyperSep固相萃取小柱的规格

Bed Weight Column Volumeml Quantity

50mg 1 100

100mg 1 100

200mg 3 50

500mg 3 50

500mg 6 30

1g 6 30

2g 15 20

5g 25 20

10g 75 10

SPE固相萃取小拄

产品填料包括 : C18,C8,NH2,CN;石墨化碳+氨基;石墨化碳;氧化铝;大孔吸附树脂;硅胶等

专门检测三聚氰胺专用混合型阳离子固相萃取小柱

我公司现有专门检测三聚氰胺专用混合型阳离子固相萃取小柱

60mg/3mL 50个/包

附

三聚氰胺的样品前处理及LC-MS检测方法

三聚氰胺的样品前处理及检测方法摘要三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮。

关键词三聚氰胺，样品前处理，LC-MS

1 前言三聚氰胺事件变成社会热点话题是在07年3月份，美国大量召回被三聚氰胺污染的宠物饲料，起因于宠物饲料致死猫狗的事件。据不统计，北美地区仅美国因食用有毒饲料而死亡的宠物就有上万只, 相关投诉不计其数，美国食品药品管理局调查显示，在回收的宠物食品、死亡动物的尿液结晶和肾脏细胞中都发现有三聚氰胺，研究人员还发现, 回收宠物食品所用的小麦谷蛋白添加物中有较高浓度的三聚氰胺存在。尽管国内尚无动物中毒死亡或产生不良反应的报道，对于三聚氰胺的毒性也有些争议，但三聚氰胺不是饲料原料，也不是国家允许使用的饲料添加物。某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以他们产品的安全。本文采用固相萃取法对样品进行前处理，并对比了不同的检测方法,包括FDA公布的检测方法〔1〕对三聚氰胺分析的影响。三聚氰胺（melamine）简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，分子式：C3N6H6、 C3N3（NH2）3 。分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂，三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料，防火耐热且有很高的稳定性，用于生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂，部分亚洲国家，也被用来制造化肥。

2 材料与试剂 2.1 仪器与条件 Agilent 1100液相色谱仪（美国，Agilent公司）；二极管阵列检测器（DAD），检测波长240nm，柱温：40℃。（1）Agela VenusilTM ASB C18（ 4.6×250mm）；缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。（2）Agela VenusilTM ASB C8（ 4.6×250mm）；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；离子交换固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX

2.2 试剂与样品宠物饲料样品（农业部饲料供应中心提供）；甲醇、乙腈为北京飞美斯分析科技有限公司提供；氨水、乙酸铅、三、均购于北京化学试剂公司；三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠（Sigma公司）；甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。

3 实验方法 3.1样品前处理方法（1）标准样品配制：取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液（0.1%三）稀释至所要的浓度。

（2）提取：称取饲料样品5g，加入50ml 0.1%三提取液，充分混匀，加入2mL 2%乙酸铅溶液，超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱（PCX）。

（3）净化（PCX小柱，60mg/3mL）： a）活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 b）上样：加入提取液3mL c）淋洗：3mL水；3mL 甲醇；弃去淋洗液并将小柱抽干。 d）洗脱：5mL 5%氨化甲醇（v/v）洗脱。（5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇）。 e）浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。

3.2 HPLC检测方法

3.2.1 三聚氰胺HPLC-UV检测方法

三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局（FDA）的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：

图2 色谱柱分离三聚氰胺的谱图

（a）色谱柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm；标准：FDA方法；流动相：缓冲液：乙腈=85：15；缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0；流速：1.0mL/min；柱温：40 oC；波长：240nm （b）色谱柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm；标准：中国农业部颁标准方法；缓冲液：10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠；流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱温：40℃；波长：240nm空白加水平（mg/L）回收率0.01 116%0.1 108%0.5 92%2 96%

由上表1可以看出：用PCX柱净化样品，可以得到满意的回收率，此方法处理样品，比FDA公布的前处理方法更加、。

3.2.2 三聚氰胺LC-MS检测方法

由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用；但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔（Agela） ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。与FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation （HPLC-UV）》相比较，该方法大大降低了检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了检测灵敏度。

缓冲液：10mM的NH4AC；流动相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL；柱温：40℃；波长：240nm4 结果与讨论

4.1阳离子交换柱（PCX）

三聚氰胺呈弱碱性（弱阳离子化合物），净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱（PCX）通过将磺酸基团（-SO3H）键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： a）可通过两种不同溶液的洗涤（水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂），使样品更干净，提高检测的灵敏度。 b）批次重复性好。 c）回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。

4.2 LC-MS方法优点：

（1）检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。（2）提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了检测限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。（3）降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。（4）延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。（5）该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔（Agela） ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。

参考文献〔1〕 W.C.Andersen, S.B. Turnipseed, Determination of Melamine Residues in Catfish Tissue by Triple Quadrupole LC-MS-MS with HILIC Chromatography. Laboratory Information Bulletin. vol. 23, No. 4396 ,2007,〔2〕 D.W. Hamilton, P.A. O’Neal, Analytical methods for the quantification of free melamine ａnd cyanuric acid in Nylon 6/6,6 copolymer. J. Sep. Sci., vol.26, pp.510

该公司产品分类：水质分析仪/多参数水质分析仪固相萃取仪、固相萃取装置

HP2011HP2011spe小柱（固相萃取柱）

原理利用被测样品中的化合物与背景杂质在SEP柱不同填料中的分配系数差异，匹配相应的洗脱溶剂，将化合物和杂质分离。分类反相萃取柱（从极性基体中提取非极性样品）、正相萃取柱（从非极性基体中提取极性样品）、离子交换萃取柱（提取带电荷样品）…

规格从50mg/1ml到10g/60ml，适合不同体积样品处理，不同规格套装，方便您进行方法筛选。亦备有固相萃取空柱和sep填料，方便自由填装。

应用C18柱主要用于反相萃取，适合于非极性到中等极性的化合物，如抗菌素、巴比妥酸盐、酞嗪、、药物、染料、芳香油、脂溶性维生素、杀真菌剂、除草剂、环境农药、PAH和PCB残留、食品添加剂、碳水化合物、对羟基甲苯酸取代脂、苯酚、邻苯二甲酸酯、类固醇、表活化剂、茶碱、水溶性维生素…C8柱比C18的非极性吸附更弱些。 C2柱相对于C18和C8，因为短链，保持作用小得多，适合非极性化合物。硅胶Silica柱极性化合物萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、酮、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…苯基Phenyl柱相对于C18和C8，吸附更弱，适合于非极性到中等极性的化合物，尤其是苯系物。氰基Cyano-cn柱反相萃取：适合于中等极性化合物，正相萃取：适合极性化合物，如黄曲霉毒素、抗菌素、染料、除草剂、苯酚、类固醇，弱阳离子交换萃取：适合碳水化合物、阳离子化合物…氨基Amino-NH2柱正相萃取：适合于极性化合物，弱阴离子交换萃取：适合碳水化合物、弱性阴离子和有机酸化合物…酸性氧化铝Alumina A柱PH~5极性化合物离子交换和吸附萃取，如维生素…碱性氧化铝Alumina B柱PH~8.5阳离子交换和吸附萃取中性氧化铝Alumina N-neutral柱PH~6.5，极性化合物吸附萃取，调节PH，阳和阴离子交换，适合维生素、抗菌素、芳香油、酶、糖苷、激素…硅酸镁Florisil柱极性化合物的吸附萃取，如乙醇、醛、胺、药物、染料、除草剂、农药、PCBs、含氮化合物、有机酸、苯酚、类固醇…强阴离子交换SAX柱适合阴离子、有机酸、核酸、核苷酸、表面活性剂，容量：0.2毫当量/克强阳离子交换SCX柱适合阳离子、抗菌素、有机碱、氨基酸、儿茶酚胺、除草剂、核酸碱、核苷、表面活化剂，容量：0.2毫当量/克

该公司产品分类：分析仪器分析仪器

产品目录	规格	订货号	价格
Octyl (C8)	100mg/1ml, 100/PK	10188-0310AB	询价
Octyl (C8)	200mg/3ml, 50/PK	10188-0320AB	询价
Octyl (C8)	500mg/3ml, 50/PK	10188-0350AB	询价
Octyl (C8)	500mg/6ml, 30/PK	10188-0356AB	询价
Octyl (C8)	1000mg/6ml, 30/PK	10188-0360AB	询价
Phenyl	100mg/1ml, 100/PK	10188-0510AB	询价
Phenyl	200mg/3ml, 50/PK	10188-0520AB	询价
Phenyl	500mg/3ml, 50/PK	10188-0550AB	询价
Phenyl	500mg/6ml, 30/PK	10188-0556AB	询价
Phenyl	1000mg/6ml, 30/PK	10188-0560AB	询价
ODS（C18）	100mg/1ml, 100/PK	10188-1310AB	询价
ODS（C18）	200mg/3ml, 50/PK	10188-1320AB	询价
ODS（C18）	500mg/3ml, 50/PK	10188-1350AB	询价
ODS（C18）	500mg/6ml, 30/PK	10188-1356AB	询价
ODS（C18）	1000mg/6ml, 30/PK	10188-1360AB	询价
Ethyl (C2)	100mg/1ml, 100/PK	105185-5811BC	询价
Ethyl (C2)	200mg/3ml, 50/PK	105185-5812BC	询价
Ethyl (C2)	500mg/3ml, 50/PK	105185-5813BC	询价
Ethyl (C2)	500mg/6ml, 30/PK	105185-5814BC	询价
Ethyl (C2)	1000mg/6ml, 30/PK	105185-581658	询价

固相萃取（SPE）