原子荧光光谱法测定乳制品中汞含量

一.仪器

AFS-680双道原子荧光光度计；高压消解罐（100mL容量）；微波消解炉。

二.试剂

1．汞标准贮备溶液：精密取0.1364g于干燥器中干燥过的二氯化Hg，加硫酸+硝酸+水混合酸（1+1+8）溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1mg汞。

2．汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准贮备液（1mg/mL）1mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10μg/mL；再分别吸取10μg/mL汞标准液1mL和5mL于两个100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100ng/mL和500ng/mL。

三.实验步骤

1.样品消解

⑴高压消解法 本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。

①粮食及豆类等干样。称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.20~1.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加5mL硝酸，混匀后放置次日，再加3mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120℃后保持恒温2~3h，至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白试验，待测。

②蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样。用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00~3.00g，置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝放于65℃鼓风干燥烤箱或一般烘箱中烘至近干，取出，一下按①“加5mL硝酸”起依法操作。

⑵微波消解法 称取0.10~0.50g样品于消解罐中加入1~5mL硝酸，1~2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件，至消解完全，冷却后用硝酸溶液（1+9）定量转移并定容至25mL（低含量样品可定容至10mL），混匀待测。

2.标准系列配制

⑴ 低溶度标准系列 分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞溶度1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。此标准系列适用于一般样品测定。

⑵ 高浓度标准系列 分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00ng/mL、10.00ng/mL、20.00ng/mL、30.00ng/mL、40.00ng/mL。此标准系列适用于鱼及含汞量偏高的样品测定。

3.测定

⑴ 仪器条件 光电倍增管负高压240V；汞空心阴极灯电流30mA。原子化器温度300℃，高度8.0mm。氩气流速载气500mL/min，屏蔽气1000mL/min。测量方式：标准曲线法。读数方式：峰面积。读数延迟时间1.0s；读数时间10.0s；溶液加液时间8.0s。标准或样液加液体积2mL。

⑵ 测定方法 根据实验情况任选以下一种方法。

① 浓度测定方式测量。 设定好仪器最佳条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10~20min后开始测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入样品测量，先用硝酸溶液（1+9）进样，使读数基本回零，再分别测定样品空白和样品消化液，每测不同的样品前都应清洗进样器。

② 仪器自动计算结果方式测量。按上述设定好的仪器最佳条件，在样品参数画面输入样品质量或体积（g或mL）、稀释体积（mL），并选择结果的浓度单位，逐步将炉温升至所需温度，稳定后测量。连续用硝酸溶液（1+9）进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。在转入样品测定之前，再进入空白值测量状态，用样品空白消化液进样，让仪器取其均值作为扣除的空白值。随后即可依次测定样品。测定完毕后，选择“打印报告”即可将测定结果自动打印。

四仪器参数

产品说明、技术参数及配置

AFS-680双道双蠕动泵原子荧光光度计

1.产品简介
AFS-680系列是在原有型号基础上减小了光源与PMT的激发角度，既增加了接收荧光信号强度，又降低了背景干扰，从而提高仪器灵敏度。
采用半透明耐腐蚀的ABS磁吸结构的仪器前门，避免了外部空气的绕动干扰，同时可在线观察测试过程的化学反应情况。
AFS-680系列原子荧光光度计广泛应用于教学研究、卫生防疫、医疗临床检验、药品检验、食品卫生检验、城市给排水检验、农产品检验、饮料检验、环保监测、化妆品检验、冶金样品检验、地质普查检测等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。
2.仪器特点
*空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式
*采用断续流动进样装置。（样品空白交替引入，避免样品交叉污染，保证测量准确性）.具有载气稳流装置 ，既可在线消除产生的气泡，又可降低试剂间扩散效应，提高仪器稳定性.空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命.采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*采用新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本.仪器电路采用强、弱电分离及新型高集度模块、稳流分离式气路发生装置，新型节气型气路设计，可随时控制关闭气源，节约氩气用量，减少仪器运行成本
*采用密闭式石英原子化器.仪器采用低温炉原子器
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗，可直接对火焰状态实时进行观察
3.产品特性
仪器功能
*单点、两点、多点建立标准曲线功能。
*特有的单点、两点标准曲线校正功能。
*特有的连续流动进样及断续进样等的进样方式控制功能。
*特有的实时观测测试过程，在线调节原子化器三维参数功能。
*特有的压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废。
*特有的小背景扣除功能。
*友好的软件界面，推荐最佳仪器测试条件，测试数据的图形显示和回放、统计与查询，各种图形、数据的页面保存、输出、备份和打印等功能。悬浮式测量窗口，增加可显示信息数量（荧光强度、空白值等）。
*仪器自检及断气预警保护功能。
*特有的可与液相及在线消解单元进行无缝对接实现砷汞硒等元素的形态分析功能。
干扰及消除方法
（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干扰测定。
（2）可形成氢化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干扰测定。
（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干扰测定。
（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干扰时，可以加入硫脲消除贵金属干扰，降低KBH4浓度或加入铁盐也可减轻上述元素干扰。
氢化物发生系统
采用具有多功能反应模块,该模块高度集成了氢化反应、气液分离、废液排除等功能于一身。测试无机砷时产生的大量气泡对测试结果造成很大影响。多功能反应模块可以有效消减气泡,既简化了管路，又减少了故障点，直接插拔装卸，为操作、维护仪器带来便利。
4.技术指标
样品原子化
*原子化器:氢化法屏蔽式原子化器
*载气/屏蔽气:氩气
样品制备与导入
*蒸汽:采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统，反应效率更高
*氢化物发生器:采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置，化学反应更完全，气液分离效果更佳，特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*蠕动泵:6通道蠕动泵，带两个压力可调的压管夹,软件调速
*排气系统:特有的压力自平衡式废液排除功能，无需额外的泵排废
光学系统
*光学设计:短焦距，非色散，一体化密闭光学设计
*光源:空芯阴极灯采用编码技术，仪器自动识别空芯阴极灯，并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测器:采用进口光电倍增管
*线性范围:大于三个数量级
数据处理系统：

*可随意脱机/连机切换工作.单/多窗口任意打开.单/多数据库任选.进一步提高测量准确度的管理样校正.无限制报告格式编排,测量数据都能切换到EXCEL进行修定.测量数据可通过局域网实现资源共享

部分适用标准：
GB 5009.11-2014食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
HJ 702-2014固体废物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
GB 5009.17-2014食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定
HJ 694-2014水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法
GB/T 22105-2008土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法
HJ 1133-2020环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法
HJ 680-2013土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法
应用领域
环境（Hg，Pb，Cd，As… ）废水、饮用水、土壤等
制药（Hg，Pb，As，Se…）有效成分、辅料等
临床医学（Se，Pb，Hg，As…）血液、尿液 、组织、指甲、头发等
农业/食品安全（As，Hg，Pb，Sb，Se… ）乳制品、肉类、酒类、饲料和动物副产品、烟草等
冶金（Ge，Hg，Se，As , Sb，Te ,Au… ）岩石和矿石、钢铁和合金、金属等
石化（Hg，Pb，As，Cd，Sn，Zn…）燃料、润滑油、原油等

原创作者：上海美析仪器有限公司