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济南赛畅科学仪器有限公司

第16年

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16种塑化剂的液相色谱分析方法

发布时间:2019/7/6 16:45:48关注度:4607

塑化剂是在工业生产上被广泛使用的高分子材料助剂,又称增塑剂。凡是添加到聚合物材料中能使聚合物塑性增加的物质都称为塑化剂。塑化剂的使用可以改善高分子材料的性能,降低生产成本,提高生产效益。 [1] 是一类重要的化工产品添加剂,作为助剂普遍应用于塑料制品、混凝土、泥灰、水泥、石膏、化妆品及清洗剂等材料中,特别是在聚氯乙烯塑料制品中,为了增加塑料的可塑性和提高塑料的强度,需要添加邻苯二甲酸酯,其含量有时可达产品的50%。增塑剂的作用主要是减弱树脂分子间的次价键,增加树脂分子键的移动性,降低树脂分子的结晶性,增加树脂分子的可塑性,使其柔韧性增强,容易加工,可合法用于工业用途,广泛存在于食品包装、化妆品、医疗器材,以及环境水体中。例如保鲜膜、食品包装、玩具等。 [2]

2011年5月曝出台湾地区多家企业产品受塑化剂污染,涉及的产品有:运动饮料、果汁饮料、茶饮料、果酱、果浆或果冻、胶囊锭状粉状食品、添加剂。这场非法食品添加剂酿成的食品安全危机,引起了社会对塑化剂强烈广泛的关注。
16种塑化剂的液相色谱方法开发终于算是完成了,整整一个月的时间,换过不同的柱子,尝试过各种不同的流动相种类和配比,250多次方法摸索和进样,一针一个多小时啊,项目逼得紧,周末无休,简直都快疯掉了。这16种塑化剂同时分离太难了,好不容易把这两个挨得很近的化合物分开,那两个又并一块儿去了,特别是第三组的四个峰DIBP、BBP、DBP和DBEP,真的是按下葫芦浮起瓢,如果流动相中乙腈多一点前两个峰分得开,可后两个峰却粘得更紧了,而甲醇多一点则前两个峰又粘一块儿去了,而且水的多少也是一个不可忽视的变量。由于是同时分析,所以每个峰必须都要能看得到,头大啊,一个月中大概有3/4的时间都是在解决这四个峰的分离度问题,最后把流动相调成A相是水:乙腈=60:40、B相是甲醇:乙腈=60:40的情况下才实现了这四个峰各自1.0以上的分离度。邻苯二甲酸二辛基酯和二壬基酯在C18上根本分不开,选择性不行,在C8上却很好的实现了基线分离,看来C8和辛基(也是8个碳原子)确实体现了比较好的选择性的一面。以下是谱图和数据,与大家一起分享。

液相色谱仪:伍丰 LC100 二元高压梯度系统
色谱柱:Pntulips BP-C18, 5um, 4.6×250mm
流动相:梯度

时间(min) A相:水/乙腈=60/40 B相:甲醇/乙腈=60/40
0 100 0
3 100 0
21 50 50
45 30 70
60 0 100
67 0 100
68 100 0

波长:UV, 242 nm
温度:柱温30℃
进样量:20ul
标准溶液的配制:
准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品,用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。

按出峰顺序:        
序号 出峰时间(min) 中文名 英文名 英文缩写
1 11.24 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯 Bis(2-methoxyethyl) phthalate DMEP
2 11.81 邻苯二甲酸二甲酯 Dimethyl phthalate DMP
3 18.6 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯 Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP
4 19.18 邻苯二甲酸二乙酯 Diethyl phthalate DEP
5 33.42 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate -
6 37.59 邻苯二甲酸二异丁酯 Diisobutyl phthalate DIBP
7 38.13 邻苯二甲酸丁基苄基酯 Benzyl butyl phthalate BBP
8 39.08 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate DBP
9 39.62 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯 Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate DBEP
10 51.1 邻苯二甲酸二戊酯 Dipentyl phthalate DPP
11 52.02 邻苯二甲酸二环己酯 Dicyclohexyl phthalate DCHP
12 56.08 邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯 Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate BMPP
13 58.34 邻苯二甲酸二己酯 Dihexyl phthalate DHXP
14 64.35 邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯 Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP
15 65.64 邻苯二甲酸二正辛酯 Di-n-octyl phthalate DNOP
16 邻苯二甲酸二壬酯 Dinonyl phthalate DNP

序号 产品名称 规格型号 单位 数量 报价
上海伍丰液相色谱仪LC-100双泵配置 人民币
1 高压恒流泵 LC-P100PHP 性能介绍:采用双柱塞并联泵结构,双泵头交替输液。整体结构采用模块化设计。流量范围:0.001-9.999ml/min,设定步长:0.001ml/min。流量准确度:≤±0.06%(1.000ml/min,8.5Mpa,水,室温) 最高工作压力:42Mpa(0.001-9.999ml/min) 台 2.0 26000.00
2 紫外可见检测器 LC-UV100 性能介绍:全封闭集成微型分光技术设计的高灵敏、高稳定紫外-可见检测器。波长范围:190-680nm,光谱带宽:8nm,波长准确度:±0.5nm,波长重复性:±0.2nm 台 1.0 34000.00
3 手动进样器 7725i (自动触发,带支架,含20ul定量环) 套 1.0 7500.00
4 色谱操作软件 WS100 (双通道全自动智能反控,内置式) 套 1.0 6000.00
5 混合器 C050303/LC-100 套 1.0 6000.00
6 液相色谱柱 Pntulips BP-C18 5um 250×4.6mm 支 1.0 1900.00
7 平头注射器 100uL 支 1.0 450.00

原创作者:济南赛畅科学仪器有限公司



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