今天又是一年一度的元宵节啦,还记得去年倒计时的时候,一直到过年,再到现在,时间过得真是太快了。今天还是周五,我们要为大家说的是有关京尼平苷。京尼平苷也就是栀子苷,cas号为24512-63-8,它是一种环烯醚萜葡萄糖苷,易溶于水,是栀子的主要药效成分,含量随产地的不同在3%-8%左右。
它还有多种用途,不同条件的发酵,可以制成天然食用着色剂栀子蓝和栀子红,也是用于治疗心脑血管、肝胆等疾病及糖尿病的原料药物。
下面我们就来看看我公司的周五特别发布:实验分析京尼平苷的方法。首先我们自然就是要看看它所需要用到的试剂:
1、甲醇(色谱纯)
2、乙腈(色谱纯)
3、水为重蒸水
4、栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所)
2、色谱柱
十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,Kromasil C18(250×4.6mm,5um),理论板数按栀子苷计应符合规定。
3、可变波长紫外检测器
4、色谱工作站
5、超声发生器
色谱的条件
1、流动相:甲醇+乙腈=10+90
2、流速:1.0ml/min
3、检测波长:238nm
4 、柱温:室温
试样制备:
1、对照品溶液的制备
取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每毫升含0.298mg的溶液,即得对照品溶液。精密量取栀子苷对照品溶液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml,分别置于5ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。
2、供试品溶液的制备
取本品10g,研细,过20目筛,精密称取约1.2g,置于50mL具塞锥形瓶中,加甲醇25mL,密塞,称定重量。超声处理20min,放冷至室温,再称定重量,加甲醇补足减失的重量,摇匀。精密量取溶液10mL分别置于25mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得供试品溶液。
看完了前面的准备之后,就是最后的操作环节了,操作环节一共有两步:
1、标准曲线的制备:精密吸取20ul,注入液相色谱仪,测定峰面积,以进样量X为横坐标,峰面积Y为纵坐标,绘制标准曲线。
回归方程为:y=494747X-1511.3,r=0. 9997(n=5),线性范围为0.596-2.980mg。
2、供试品的测定:精密吸取供试品溶液20μL注入高效液相色谱仪测定峰面积,外标法计算栀子苷的含量。
文章以上的内容就是实验分析京尼平苷的方法了,朋友们在操作的时候一定要注意细节部分哦!