国仪量子扫描电镜助力揭示互锁型 Cu–Fe 基正混合焓复合材料的界面强化机制

——《自然通讯》：极速烧结与快速冷却技术打破不相溶金属体系结构调控的难题

在航空航天、能源设备、严苛环境服役构件以及高耐磨导电部件等领域的应用需求不断增长的背景下，结构材料被要求不仅要具备高强、高硬和优异的耐磨性能，还必须能在复杂环境下维持界面的稳定性和抗破坏能力。长久以来，合金设计主要集中于负混合焓体系，这些元素更易于实现均匀的混合和通过固溶强化提升性能。与此相反，像Cu–Fe这样的正混合焓金属体系，由于它们在液态时不互溶、在高温下易发生元素偏析以及难以控制的相分离动力学，一直存在组织粗化、界面结合力弱和性能不足等问题。

为解决这些问题，中国科技大学王成威教授的研究小组、南京理工大学兰司教授以及香港城市大学（东莞）吴桢舵的研究团队共同开发了一种名为UHSQ（Ultrafast High-temperature Sintering and Quenching）的超快速高温烧结与快速淬火相结合的技术。他们选用Cu-50体积百分比Fe55Cr25Mo16B2C2正混合焓复合材质作为研究对象，成功制造出具有多级互锁界面的Cu-Fe基复合材料。这项研究成果被发表在《Nature Communications》杂志上，文章标题为“Breaking immiscibility barriers: ultrafast sintering of interlocked Cu-Fe-based composites”。

正混合焓体系的主要挑战：并非单纯的混合问题，而是难以控制的相分离现象。

正混合焓金属系统的核心挑战在于，其组成元素间在热力学上缺乏混合的稳定性。在高温液态或半液态状态下，铜与铁基元素之间易发生液态分离、成分不均和界面不稳定。常规的熔炼、炉内烧结或长时间的热处理为元素的扩散和分离提供了充分的时间，这通常会导致铜富集区域与铁富集区域的粗化分离，界面连接性差，从而难以使力学性能得到提升。

因此，这项研究的核心目标并非仅是提升烧结温度，也非仅仅添加硬质颗粒以增强性能，而是将正混合焓体系的制造难题重新定位为“非平衡动力学捕获”问题：在相分离和界面松弛充分形成之前，利用短暂的高温阶段和迅速冷却的方法来固定所需的微观结构。

UHSQ技术：迅速升温、即时固化和快速冷却的结合

科研团队在UHS速热焦耳加热技术的基础上，增加了瞬时冷却步骤，发展出UHSQ技术。实验样本在碳质加热元件间迅速升温，实现短时间高温烧结，然后快速转移到低温且具有高导热性的介质中进行冷却。这项技术能够快速提供热量并迅速撤除热量，让材料依次经过快速升温、短暂高温保持和快速降温三个阶段。

图1描绘了UHSQ工艺的核心原理和界面构造。迅速的烧结过程为粉末原料提供了必要的即时热能，促使其达到密实化和相界面接触；而快速的淬火步骤则将高温下形成的界面结构迅速固定，防止了因长时间高温暴露而导致的晶粒长大和成分偏聚。尤为关键的是，在Cu相和FeCrMo强化相之间形成了类似“钉合”的界面互锁结构，将原本结合力弱的不相溶界面转变为具有应力传递功能的物理结合界面。

图1展示了UHSQ工艺的核心逻辑和界面互锁结构。快速加热和瞬时淬火技术在极短的时间内实现了Cu-Fe基复合材料的烧结和微观结构的固定；同时，Cu相与FeCrMo增强相之间形成了紧密的“铆钉式”界面互锁结构。

UHSQ 利用迅速的焦耳热处理和即时淬火技术，在极短的时间内实现了 Cu-Fe 基高熵合金复合材料的致密化和微观结构的稳定。

快速加热过程促使铜相与FeCrMoBC增强相紧密结合，形成类似“铆接”的界面互锁结构。

预制体设计：通过高能球磨实现两相初步接触

为了确保不相溶的两相能够在超快速烧结过程中形成稳固的界面，前驱体粉末的接触状态尤为关键。科研团队采用高能球磨技术，让具有良好延展性的铜颗粒逐渐包裹在Fe55Cr25Mo16B2C2金属玻璃颗粒的外表面，以便在烧结阶段实现两相之间更紧密的接触。

图2a-c 展示了未经充分球磨处理的铁基金属玻璃颗粒表面较为平滑，这不利于界面的紧密结合；然而，随着球磨时间的增加，铜颗粒逐渐覆盖在金属玻璃颗粒的表面，形成了有利于后续界面连接的复合前驱体。图2d 展示了金属玻璃颗粒的尺寸分布情况，显示出增强相颗粒保持了微米级别的特征尺寸，这为后续构建微米级互穿骨架和纳米级界面结构提供了必要的条件。

图2e 中的XRD数据揭示，烧结和快速冷却过程对Fe基非晶合金增强体的晶化行为有显著影响。在UHSQ过程中，通过快速冷却，可以引导增强体从非晶态向多相纳米晶态的转变。图2f 对比了不同烧结方法下的微观结构：常规炉烧结导致Cu和Fe元素的明显分离；标准UHS存在较弱的界面结合；而UHSQ则形成了更均匀的Cu-Fe基复合结构和更牢固的界面连接。

图2. 粉末前驱体的构建、相变过程及不同烧结技术下的微观结构差异。

通过高能球磨技术，Cu 微粒能够逐渐覆盖 Fe 基非晶合金颗粒，从而增强两相之间的初始接触。

与常规炉烧结和普通超高速烧结技术相比，超高速淬火烧结（UHSQ）技术有效地减少了宏观偏析现象和界面脆弱问题，从而实现了更为均匀的交错复合结构。

多级互嵌界面：实现微观结构均质化与应力分散

UHSQ 的核心结构优势在于构建了多级互锁界面。图3a、b 的透射电镜/能量色散谱分析结果揭示了铜基体与铁铬钼增强体之间存在明显且紧密结合的界面，部分区域展现出显著的互锁特征。这种界面不同于常规颗粒增强复合材料中的单一相界，而是经过快速烧结和快速冷却工艺共同作用形成的复杂几何嵌合结构。

图3c 深入展示了 Fe 基强化相内部的复杂纳米晶体结构。通过快速冷却促使金属玻璃发生有序结晶，产生了以 Fe-Cr 为基底的晶体、富含 Mo 的纳米晶体以及富含 Fe 的区域，构成了多样化的纳米级结构。这些纳米级结构不仅增强了强化相自身的硬度与强度，还通过与 Cu 基底的高密度界面相互作用，提升了载荷的传递效率和裂纹的阻碍能力。

图3d和e的拉伸测试结果揭示，UHSQ材料在常温及高温923K下的性能均明显超过一般UHS和纯铜。以Cu-50体积百分比Fe55Cr25Mo16B2C2为基的复合材料为例，UHSQ材料在室温条件下的屈服强度约为685MPa；即使在高温923K下，其屈服强度也维持在约290MPa左右。图3f至h展示的断口和微观结构进一步证实，UHSQ材料界面结合更为牢固，且增强相分布更加均匀。

图3展示了不同尺度的交错结构及其对材料力学性能的增强作用。

透射电子显微镜和能量色散光谱分析显示，铜基材料与铁铬钼硼碳多相纳米晶体之间形成了明显的、紧密结合的界面。

UHSQ 材料在常温及高温923K条件下均显示出较传统UHS及纯铜更高的机械强度。

硬度、导电性和抗磨损能力：综合性能的增强

这种材料的性能不仅表现在拉伸强度上，还体现在其硬度和耐磨性上。图4a 揭示，UHSQ 复合材质在从样品表面至内部的微观硬度上保持较高值，显著超出常规 UHS 复合材质和纯铜。图4b 的局部硬度检测进一步显示，基于铁的多相纳米晶强化相具有较高的硬度，而铜相的硬度相对较低，界面区域的硬度则介于两者之间，这表明界面能够高效地传递载荷并限制软相的变形。

图4c 展示了本研究材料与文献报道的铜合金、陶瓷-金属复合材料以及金属玻璃等材料的性能对比。UHSQ 复合材料实现了高硬度与适度电导率的优化平衡，展现出与传统铜合金和普通硬质复合材料不同的性能特点。图4d至f的耐磨性测试结果表明，在一致的测试条件下，UHSQ 材料的磨损质量损失率显著减少，与纯铜相比耐磨性提高了约40倍；磨损后的扫描电镜图像显示，多相纳米晶增强体在磨损过程中继续发挥着承载和抑制脱落的作用。

图4展示了材料的硬度、导电性和抗磨损能力。

UHSQ 复合材料在硬度与电导率的性能对比中，展现出了超越传统铜合金、金属玻璃以及陶瓷-金属复合材料的全面优势；

耐磨性能测试表明，该材料的耐磨性能比纯铜提高了大约40倍。

现场纳米压痕测试和扫描电子显微镜（SEM）分析：揭示微观力学行为的关键证据

除了主要图像外，附加图表中的现场纳米压痕测试结果进一步证实了界面强化效应。在这项研究里，压痕点阵被精心排列在铜基体、FeCrMo复合纳米晶强化相以及它们之间的界面上，并通过扫描电子显微镜(SEM)观察压痕的形状和分布。硬度测试结果揭示了在柔软的铜相、界面区域和硬质增强相之间存在明显的局部硬度差异。

这一发现表明，UHSQ 复合材料的增强作用并非遵循简单的线性叠加原则，而是得益于“柔软铜相—坚固界面—硬质多相纳米晶体”的共同作用：铜相负责塑性变形，基于铁的多相纳米晶体提供高硬度和高韧性，而界面区域则负责承载力的传递、防止分层和限制软相的变形。

附加图像展示了通过扫描电子显微镜（SEM）进行的原位纳米压痕测试。

压痕排列覆盖了铜基质、FeCrMo复合纳米晶强化相以及它们之间的接触区域，

用于精确测量各区域的局部硬度差异和载荷传递特性。

在本节中，我们简要介绍了国仪量子扫描电镜和原位力学表征平台在本研究中的关键作用：扫描电镜提供了压痕阵列的精确定位、界面形态的清晰识别以及局部变形行为的直观分析；而原位纳米力学测试则促进了微观结构与局部力学性能之间的直接联系。这种描述旨在辅助解释论文中的机制，而非削弱材料研究的核心内容。

研究价值：拓展不相溶金属系统的制造极限

本项研究证实，采用UHSQ技术结合快速烧结和瞬时淬火，能够在具有正混合焓、不相溶的金属系统中，同时实现高比例增强相、均匀的相分布和强化的界面结合。在传统金属加工中通常不可避免的相分离现象，在UHSQ过程中转变为一个可以通过调节高温保持时间和快速冷却速度来控制的非平衡动力学问题。

从材料科学的角度来看，这种策略融合了铜基材料的延展性和导电性、铁基金属玻璃增强体的高硬度和可控结晶能力，以及快速热处理过程中形成的强界面结合，将它们集成在一个材料体系中。由此产生的铜-铁基复合材料展现出了较高的强度、硬度、耐磨性以及一定的导电性能，为制造适用于严苛环境的导电耐磨组件、高温结构支撑件以及创新的金属基复合材料开辟了新路径。

本研究聚焦于Cu-Fe基正混合焓复合材料，通过采用UHSQ超快烧结与瞬时淬火技术，成功实现了粉末前驱体到互锁型复合材料的快速构建。该技术有效避免了传统正混合焓体系中常见的元素偏析、宏观相分离和界面弱结合问题，构建了Cu基体与Fe基多相纳米晶增强相之间的多尺度互锁结构，显著提高了材料的强度、硬度和耐磨性。扫描电镜、原位纳米压痕及多尺度显微表征等技术为揭示复合材料的界面结合状态、局部力学响应和强化机制提供了重要依据。研究结果表明，UHSQ复合材料的优异性能源于软Cu相、强界面和硬质FeCrMoBC多相纳米晶之间的协同承载作用，而非单一相或单一强化机制的贡献。

本项研究聚焦于 Cu-Fe 基合金复合材料，采用 UHSQ 快速烧结与快速冷却技术，实现了粉末原料到互锁结构复合材料的迅速构建。该技术有效控制了传统合金体系中的元素分布不均、相分离和界面结合力弱等问题，构建了 Cu 基材料与 Fe 基纳米晶增强体之间的多层次互锁结构，从而显著提升了材料的整体强度、硬度和耐磨性能。

电子显微镜、现场纳米压痕测试和多尺度显微分析为理解复合材料的界面连接、局部力学行为和增强机理提供了关键信息。研究结果揭示，UHSQ复合材料的性能源于柔软的铜相、坚固的界面以及硬质FeCrMoBC多相纳米晶的共同支撑作用，而非单一相或单一强化方式所单独贡献。

国仪量子的电子显微镜在材料科学的微观结构分析中扮演着重要角色，它能够观察材料的微观形态、分析压痕形状、识别界面结构以及辅助表征元素分布，为金属、陶瓷、复合型材料和功能性材料的微观结构研究提供了实验上的支持。在相关领域的研究中，电子显微镜与原位力学测试的结合使用，使研究人员能够在微观层面上深入理解材料界面的结合特性、相分布情况以及力学响应之间的相互关系。

UHSQ 样品在室温和 923 K 高温下均表现出显著高于普通 UHS 和纯 Cu 的力学强度。

硬度、电导率和耐磨性：不只是强度提升

该材料的性能优势不仅体现在拉伸强度上，也体现在硬度和耐磨行为中。图4a 显示，UHSQ 复合材料沿样品表面向内部的显微硬度保持在较高水平，明显高于普通 UHS 复合材料和纯 Cu。图4b 的局部硬度扫描进一步表明，Fe 基多相纳米晶增强相硬度较高，Cu 相硬度较低，而界面区域处于二者之间，说明界面能够有效承担载荷传递和约束软相变形的功能。

图4c 将本工作材料与文献中 Cu 合金、陶瓷-金属复合材料和金属玻璃等体系进行对比。UHSQ 复合材料在较高硬度和一定电导率之间取得了较好的平衡，显示出区别于传统 Cu 合金和常规硬质复合材料的性能组合。图4d–f 的耐磨结果显示，在相同测试条件下，UHSQ 样品的磨损失重速率显著降低，相比纯 Cu 获得约 40 倍耐磨性提升；磨损后 SEM 图像显示，多相纳米晶增强相在磨损过程中仍能发挥承载和抗剥落作用。

图4. 硬度、电导率与耐磨性能。

UHSQ 复合材料在硬度-电导率性能空间中表现出区别于传统 Cu 合金、金属玻璃和陶瓷-金属复合材料的综合优势；

耐磨测试显示其耐磨性相较纯 Cu 获得约 40 倍提升。

原位纳米压痕与 SEM 表征：局部力学机制的直接证据

除主文图像外，补充图中的原位纳米压痕结果进一步支撑了界面强化机制。研究中，压痕阵列被精确布置在 Cu 基体、FeCrMo 多相纳米晶增强相以及二者界面区域，并通过 SEM 图像观察压痕形貌与空间分布。硬度结果显示，软 Cu 相、界面区域和硬质增强相之间存在清晰的局部硬度梯度。

这一结果说明，UHSQ 复合材料的强化并非简单服从线性混合法则，而是来自“软 Cu 相—强界面—硬质多相纳米晶”的协同承载：Cu 相提供塑性协调，Fe 基多相纳米晶提供高硬度和高强度，界面区域则承担载荷传递、抑制脱粘和约束软相变形的关键作用。

补充图. SEM 内原位纳米压痕表征。

压痕阵列横跨 Cu 基体、FeCrMo 多相纳米晶增强相和界面区域，

用于定量识别不同区域的局部硬度差异与载荷传递特征。

在这一部分，可以简要体现国仪量子扫描电镜和原位力学表征平台对研究的支撑作用：扫描电镜图像为压痕阵列定位、界面形貌识别和局部变形行为分析提供了直观证据；原位纳米力学测试则帮助建立微观结构与局部力学响应之间的对应关系。该表述应服务于论文机制解释，不宜弱化材料工作本身的主线。

工作意义：突破不互溶金属体系的制造边界

该研究证明，通过 UHSQ 超快烧结与瞬时淬火耦合，可以在正混合焓、不互溶金属体系中实现高含量增强相、均匀相分布和强界面结合的协同调控。传统冶金中难以避免的相分离问题，在 UHSQ 中被转化为一个可以通过高温暴露时间和冷却速率调控的非平衡动力学问题。

从材料设计角度看，该策略将 Cu 基体的塑性和导电潜力、Fe 基金属玻璃增强相的高硬度与受控晶化能力，以及快速热历史诱导的强界面结合整合到同一材料体系中。所得 Cu–Fe 基复合材料同时表现出高强度、高硬度、高耐磨性和一定电导率，为复杂服役导电耐磨部件、高温承载结构和新型金属基复合材料制造提供了新的思路。

总结

本研究以 Cu–Fe 基正混合焓复合材料为对象，提出 UHSQ 超快烧结与瞬时淬火策略，实现了从粉末前驱体到互锁型复合材料的快速构筑。该方法有效抑制了传统正混合焓体系中的元素偏析、宏观相分离和界面弱结合问题，形成了 Cu 基体与 Fe 基多相纳米晶增强相之间的多尺度互锁结构，并带来强度、硬度和耐磨性的系统提升。

扫描电镜、原位纳米压痕及多尺度显微表征为揭示该复合材料的界面结合状态、局部力学响应和强化机制提供了重要依据。相关结果表明，UHSQ 复合材料的高性能来自软 Cu 相、强界面和硬质 FeCrMoBC 多相纳米晶之间的协同承载，而不是单一相或单一强化机制的贡献。

国仪量子电子显微镜可用于材料微观形貌观察、压痕形貌分析、界面结构识别和元素分布辅助表征，为金属、陶瓷、复合材料及功能材料的微结构研究提供实验支撑。在本类研究中，扫描电镜及其与原位力学测试的结合，可帮助研究者从局部尺度理解界面结合、相分布与力学响应之间的关系。

原创作者：国仪量子技术 （合肥） 股份有限公司