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HSY-0614B自动滴点测定仪的测定方法

点击次数:1033 发布时间:2026/3/17 11:05:05

HSY-0614B自动滴点测定仪的测定方法

HSY-0614B自动滴点测定仪适用于按版中国药典滴点测试方法,即在规定的标准条件下,脂杯中的试样滴出滴液体时的温度。本款自动仪器同时也符合ASTM(,D3204, D3461, D3954, D6090),DIN( 51920),ISO 4625-2及《欧洲药典》。

0614 滴点测定法

滴点系指在规定条件下供试品受热达到一定流动性时的最低温度。

根据供试品的性质不同,测定法分为下列两种。各品种正文项下未注明时,均系指法。
金属脂杯,如图1所示:由镀铬铜制成,宽口内径9.64~10.16mm,宽口外径约10.7mm,窄口内径2.8~3.0mm,窄口外径约4.8mm,杯高12.0~12.2mm。
图1 金属脂杯
传温液加热法:试管内径约12mm,离底部约20mm外的圆周上有用来支撑脂杯的三个凹槽。试管用一软木塞塞住,通过软木塞插入刻度为0.1℃的温度计,温度计汞球的底端与金属脂杯上表面紧紧贴附。试管垂直固定于盛有传温液(滴点在80℃以下者,用水;滴点在80℃以上者,用硅油或液状石蜡)的容器中。用另一根温度计控制容器中传温液温度。
法 测定易粉碎的固体药品
(1)传温液加热法
取供试品适量,研成细粉,按照各品种正文项下干燥失重的条件进行干燥。若供试品不检查干燥失重、滴点范围低限在135℃以上、受热不分解,一般采用105℃干燥;滴点在135℃以下或受热分解的供试品,一般在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥(如恒温减压干燥)。
分取经干燥处理的供试品适量,少量多次加至金属脂杯中,反复压实,用刀片向一个方向把供试品表面削平,置滴点测定用干燥试管中;将传温液加热,温度上升至规定的滴点低限约低10℃时,垂直装入试管,继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录熔化的供试品滴脱离金属脂杯时的温度,重复测定3次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。
(2)电热块空气加热法
采用自动或半自动滴点仪。
分取经干燥处理[同法(1)]的供试品适量,置滴点测定用金属脂杯[同法(1)]中;将滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低10℃时,将装有供试品的金属脂杯插入加热块中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,重复测定3次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。
第二法 测定不易粉碎的固体药品或凡士林类物质
(1)传温液加热法
按品种正文项下规定熔化供试品,并置于金属脂杯中,放冷至品种正文项下规定的放置温度和时间后,用刀片向一个方向把供试品表面削平,置滴点测定用干燥试管中;将传温液加热,温度上升至规定的滴点低限约低10℃时,垂直装入试管,继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀,记录熔化的供试品滴脱离金属脂杯时的温度,重复测定3次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。
(2)电热块空气加热法
采用自动或半自动滴点仪。
分取经处理[同第二法(1)]的供试品适量,置滴点测定用金属脂杯[同法(1)]中;将滴点仪加热块加热至规定的滴点低限约低10℃时,将装有供试品的金属脂杯插入加热块中,继续加热,调节升温速率为每分钟上升1.0~1.5℃,重复测定3次,3次测得的滴点相差不超过1℃,取其平均值,即得。
【附注】(1)金属脂杯的宽口内径、窄口内径以及杯高是影响测定结果准确性的主要因素。
(2)温度示值应加上温度校正值(建议对供试品滴点±5℃范围内的温度点进行校正)。


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