82．超细粉体为什么会被抽飞，如何防止？

超细粉体抽飞的原因有很多，第一，当抽速太大时，容易抽飞，或在抽速突然增大时，容易抽飞；第二，当样品比较潮湿，如果在加热的同时进行抽真空操作，由于加热时水份会迅速蒸发，容易把超细粉带出来；第三，当样品吸附饱和以后，样品管会脱离杜瓦瓶，此时样品吸附的气体被迅速脱附出来，如果同时系统在抽真空，也可能会把超细粉末带出来等等。样品被抽飞是极其有害的，必须采取有效的措施以防止样品被抽飞：1.实验前先将样品在烘箱中充分脱水；2.减小抽速，避免抽速的突然变化；3.先加热，后抽气；4.吸附饱和后，先给仪器充入一定量的气体，后再下降杜瓦瓶，并同时启动抽真空等。此外，需在样品管的出口处加装防抽飞装置，以保护仪器内部管路不被污染。

83．静态仪器中，何谓死体积，如何测得？

静态仪器中，其基本结构如图，红线表示的管路称为外气室，也称歧管，它与压力传感器相通。蓝线表示的管路为样品室，二者之间用阀门1隔开，样品管中装有样品。外气室的体积用Vd表示，样品室的体积用Vc表示。测试过程中，先将Vd与Vc抽空，然后向Vd中投入一定量的吸附质气体，打开阀门，使吸附质由Vd进入Vc，测出样品吸附前后压力的变化，最后用气体状态方程计算出吸附量，在这个计算过程中，Vd和Vc是两个重要的参数，事先要精确测定，因此把外气室Vd和样品室体积Vc称为死体积。

死体积的测试方法之一如下：

在室温下，先对系统抽真空，已知Vc和Vd中的压力为Po，投入气体（最好用氦气）使Vd中压力升至Pd，然后打开阀门1，平衡后的压力为Pcd，根据气体状态方程，我可以得到如下的关系：

Pd·Vd + Po·Vc = Pcd·(Vd+Vc)

其中Vc由样品管体积V（管）和连接管路体积Vx两部分组成，即

Vc= V（管）+Vx

则 [（Pd-Pcd）/(Pcd-Po)]Vd = V（管）+Vx

取两个已知体积的样品管，体积分别为V（大）和V（小），分别进行上述实验，得到如下两组等式

[（Pd-Pcd）/(Pcd-P0)]大Vd = V（大管）+Vx

[（Pd-Pcd）/(Pcd-P0)]小Vd = V（小管）+Vx

Vd = [V（大管）- V（小管)]

÷{[（Pd-Pcd）/(Pcd-P0)]大-[（Pd-Pcd）/(Pcd-P0)]小}

同时解出Vx，Vc便可得到。在实际使用中，主要是精确测定Vd，Vc体积是在自由空间的测定中解决。

84．静态容量法比表面仪可以测真密度吗？

可以。真密度的测定方法也采用气体置换法，其基本结构与静态吸附仪完全相同，如图：

外气室，体积Vd，压力Pd样品池，体积Vc，压力Pc

外气室与样品池之间由电磁阀F连接在不放入样品的条件下，

第一步，将Vd、Vc中的压力降至Po，

第二步，将VC中的压力升至Pc，

第三步，将电磁阀F打开，Vd和Vc中的压力达到某个平衡值Pcd，根据气体状态方程，在温度相同的条件下，PV = 常数，可得：

P0 ·Vd + Pc·Vc = Pcd ·(Vd+Vc)

往样品池中加入粉体样品，样品重量为Wx，体积为Vx，重复上述三步得：

P01 ·Vd + Pc1 ·（Vc-Vx） = Pcd1 ·(Vd+Vc-Vx)

两式中Vd和Vc是已知数，则可解出Vx，

Vx = (Mpo - Mp1) ·Vd其中：

Mpo = (P0 - Pcd) / (Pcd - Pc)

Mp1 = (P01 – Pcd1) / (Pcd1 – Pc1)进而算出密度：

ρ真 = W/Vx = W / [(Mpo-Mp1) ·Vd]

利用静态比表面及孔径分析仪测出等温吸附曲线时，最高压力点需控制在0.997，这时把最大吸附量气体转换成液体体积，转换系数为0.001547，这个体积被认为单位质量样品中500nm以下孔的总孔体积Vk。然后，通过气体置换法，测出样品的真密度，则单位质量样品的体积Vy是1/ρ真,这个体积中不包含孔的体积，则＜500nm孔的孔隙率。

ε= Vk / (VK+Vy)

86．为什么要预处理？预处理条件根据什么制定？

用气体吸附法测定比表面和进行孔径分析时，其主要的实验依据是粉体表面的气体吸附量，因此要求在进行测试之前样品的表面必须是完全洁净的。如果表面不够洁净，一部分表面已被一些杂质所占据，那么测定的吸附量就不准确了。一般粉体表面总会吸附一些气体分子，因此需要通过预处理将其去除，预处理也称为脱气处理。预处理一般是一个真空加热的过程，真空度越高越好，最好不高于30Pa，加热时间要足够长，一般来说吧，加热温度较高，加热时间相对较短，反之加热温度较低，加热时间需要越长。加热温度取决于样品的条件，加热过程中不允许引起样品结构的变化或造成样品分解。最佳的预处理条件可以通过失重试验确定，但这样做太麻烦了，一般按经验确定就可以了。

88．电容式薄膜压力传感器的零点如何调节？什么情况下需要调节？

压力传感器的零点准确与否，对于压力较低的区间的压力测定有较大影响，因此对于微孔分析仪来说，必须要注意其零点的校正。一般来说，传感器在出厂前都已校正，但由于各种因素的影响，零点可能会有漂移；传感器使用状态有所不同，零点也可能不一致，例如垂直放置使用或水平放置使用。有些传感器本身带有零点调节旋钮，例如美国西特产品，而瑞士英福康的产品则不带有调节旋钮，而是利用点压法较零。调节零点时要注意，必须要保证传感器处于高真空条件下，也就是说真空度远高于传感器的灵敏度，至少高一个数量级下，并稳定停留不少于15分钟后，才可以进行调零操作。

89．为什么每台仪器要用容积相同的样品管？

在静态氮吸附仪的测试过程中，必须进行冷自由空间参数校正；这个参数与样品的体积有关，对于已经测定过该参数的样品，再次测试同类型样品时是否可以不再测定，而直接取用已测定过的参数呢？这样做可以简化测试过程提高测试效率。然而这样做必须具备两个条件：1、样品室的体积不变，2、样品的体积不变，后者容易实现，那就是称取相同的质量，而第一点，则要求样品管的体积不变。只要满足这两条要求，就可以改变测试的模式，对于已测定过的样品，只要称取的样品质量不变，就可以应用已测定过的参数，直接进行氮吸附实验，这样做大大提高了测试效率。对于精微高博的产品，我们对所有样品管进行分级，把容积相同的样品管编为一组，供同一台仪器使用，就是这个道理。

90．样品管为什么要用石英玻璃做成？

样品管用石英玻璃制作的原因是：1.石英玻璃具有非常好的抗冷热疲劳的特性，受热时不会裂；2.石英玻璃的强度和韧性优于普通玻璃，尺寸精度也较优；3.石英玻璃比一般玻璃的导热系数高，在液氮中样品管内外温度容易一致，即样品所处的温度基本上就是液氮的温度，有利于测试的准确性。

精微高博成立于2004年，总部和研发中心设于北京，生产基地位于天津，在美国、德国设有子公司，是一家深耕全球市场的科学仪器制造企业。公司产品涵盖吸附类仪器、热分析仪器、X射线衍射仪及反应装置等关键领域。

作为全球材料分析仪器领域的创新推动者，精微始终秉持“为新材料的研究和制造提供高质量、高易用性、高性价比的先进测量仪器”的使命，持续探索材料表征前沿技术，加速技术迭代，为全球客户提供多元化产品及服务解决方案。