比表面及孔径分析的知识你了解多少？（六）-新闻动态-北京精微高博仪器有限公司

比表面及孔径分析的知识你了解多少？（六）

发布时间：2026/4/2 8:30:10关注度：233

51．微孔、大孔、介孔是怎么分类的？

国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）把粉体材料中的孔按尺寸分为微孔(Micropores）：孔径＜2nm；中孔或介孔(Mesopores)：孔径2～50nm；大孔(Macropores)：孔径＞50nm。

52．氮吸附法孔径分析的范围是多少？

一般认为，氮吸附法孔径分析的极限范围是0.35~500nm，小于0.35nm，氮分子已经进不去，而且更小的孔已无实际意义，而孔径为500nm的孔对应的相对压力是0.997，这时压力的准确控制已十分困难，孔径与压力的对应关系也非常粗略，在实际测试中，压力上限常控制在0.995，这时对应的孔尺寸约为400nm。

53．微孔的孔径分析与介孔和大孔分析有何不同？

在微孔中，孔壁间的相互作用势能相互重叠，微孔中的吸附比介孔大，因此在相对压力＜0.01时就会发生微孔中的填充，孔径在0.5~1nm的孔甚至在相对压力10^-5~10^-7时即可产生吸附质的填充，所以微孔的测定与分析比介孔要复杂得多。显然，把BJH孔径分析方法延伸到微孔区域是错误的，两个原因，其一，凯尔文方程在孔径＜2nm时是不适用的；其二，毛细凝聚现象描述的孔中吸附质为液态，而在微孔中由于密集孔壁的交互作用，使得填充于微孔中的吸附质处于非液体状态，因此孔径分布的规律必须有新的理论及计算方法，宏观热力学的方法已远远不够。

微孔测试的硬件条件也更严苛，至少系统的真空度要求更高，孔径与填充压力的大致关系如下：

D(nm) 0.4 0.6 0.8 1.2 2.0

P/P0 10^-7 10^-4 10^-3 10^-2 10^-1

需采用二级分子泵，并且压力传感器的精度要求更高，需增加小量程的压力传感器（10Torr 和1Torr）进行分段测量。

54．什么是HK和SF分析模型？

HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算有效孔径分布的半经验分析方法，并被分别用于氮/碳（狭缝）及氩/沸石（圆柱孔）系统。虽然他们解决了微孔填充压力与孔径的新关系，但却并未解决孔中氮的分布密度；HK法的一个弱点是，他需要输入吸附剂和吸附质的极化率、磁化系数、表面密度、直径等参数，这些参数的选择对运算结果影响很大，因此不同仪器的结果可能有较大的差别，但这种方法对于微孔孔径分布的测定有了重大的进展并被广泛应用。

55．什么是密度函数理论？有何用途？

非定域密度函数(NLDFT)和蒙特卡洛计算机模拟技术更加准确地提供了在狭窄孔中的流体结构。密度分布图指出，在一个楔形介孔中共存着气态流体和液态流体。共存气体和液体的密度是孔壁距离的函数，接近于孔壁的吸附层反映为多层吸附，随着与孔壁距离的增加密度减少。NLDFT和GCMC可以正确描述接近于固体孔壁的流体结构，孔的吸附等温线的分析是以流体-流体之间和流体固体之间相互作用的分子间势能为基础的。（GAI）方程描述了由微观方法分析得到的吸附等温线和在多孔固体实际测得的实验等温线的之间关系：并反映出以下假设：吸附等温线是由无数个别的“单孔” 的吸附等温线乘以它们的覆盖孔径范围的相对分布f(w)得到的。最后它们都叠加在一起，我们可以得到实际的等温曲线。如前所述，只要体系给定（吸附质/吸附剂），就能通过DFT或MC模拟得到一组N（P/P0，W）等温线（也叫kernel，即核心文件或影响函数），通过快速非负数最小二乘法解GAI方程就能推导出孔径分布曲线。这是孔径分析的最新理论方法，也称为微观分析方法，它既可以应用于微孔，也可以应用于介孔的分析。

56．微孔材料的吸附曲线的特性是什么样的？

微孔材料典型的吸附曲线如图所示：其特点是，在压力很低时，吸附量迅速上升，当相对压力超过0.1后，吸附量增加很缓慢，如果材料中同时还有大孔，则在压力接近最高的部分，吸附量再度上升，如果没有大孔，吸附曲线不存在上升部分。

57．为什么要控制吸附的最高点压力？

等温吸附曲线的最高点，决定了大孔分析的上限，例如P/P0=0.98时，孔径测定的最大值是50nm，P/P0达到0.995时，孔径测定的最大值到400nm，孔径上限对于含大孔材料的总孔体积影响极大，因此分析大孔材料必须仔细控制最高点。

58．静态仪器的真空度有何重要性？

静态氮吸附仪是一个密闭的真空系统，通过吸附质的绝对压力控制吸附压力，真空度是非常重要的，首先高真空度是微孔测试的必要条件，其次真空条件是脱气处理的必要条件，它也是准确测定比表面及孔径分析的必要条件。这里真空度是指吸附系统的实际真空度，而不是真空泵的极限真空度，所以真空度好，包含了对真空系统要求。对于一般比表面及介孔孔径分析，采用双极机械泵，极限真空不低于10^-1即可满足要求，对于微孔分析，最好采用分子泵，以获得更高的真空度。

59．如何用简单的方法判断真空的泄漏位置？

静态氮吸附仪采用的是电容式薄膜压力传感器，它的测试范围宽、准确性高，因此本身即是真空泄漏检验的很好工具。在真空条件下，首先关闭所有阀门，观察压力数值，当压力稳定在一定数值或者变化率非常小时，表示密封性好，当压力逐渐升高时，表示真空有泄漏。按顺序打开各个不同的阀门；可以检查不同位置上的泄漏情况。具体漏气位置要看仪器的真空管路结构。

60．精微高博静态仪器中W型和F型仪器有何不同？

精微高博的微孔分析仪有两种型号，一种型号是不带分子泵的，用字母W来表示。这种微孔分析仪，采用的是独有的二级吸附泵技术，实际真空度可以达到10^-1 Pa水平，相对压力达到10^-6。同时配备了1000Torr和10Torr两个压力传感器，可以满足孔径为0.5nm以上微孔的分析要求，属于经济型微孔分析仪。另一种型号是采用分子泵以获得更高的真空度，同时采配备有1000Torr、10Torr、1Torr三个压力传感器，相对压力可达10^-7水平，可满足0.35nm的超微孔的分析，这种仪器用字母F表示。