摘要：采用紫外可见分光光度法测定白酒中甲醇的含量。结果表明，在0~35 mg/L 范围内线性良好，相关系数为R2=0.9983，相对标准偏差RSD 为2.0%（n=5），检出限为5.075 mg/L，加标回收率在90%~95%。该法操作简单，重复性好，灵敏度高，其准确度、精密度均能满足工业生产的分析要求。
甲醇是有毒的化工产品，对人体有很大的毒性，尤其是对视神经的危害，能引起视力模糊，视力减退甚至失明。食用10 g 甲醇，即可使人致命。现行国家标准GB2757-81 规定：凡是以各种谷类为原料制成的白酒，甲醇含量不能超过0.4g/L，以薯类为原料制成的白酒，则不得超过1.2g/L。严格控制白酒中甲醇的含量，保护人民群众的生命安全是一项十分重要的工作。目前甲醇的检测方法主要有比色法、GC 法、HPLC 法、固定化酶法、酶电极法、FTIR 法、折射法、激光拉曼光谱法和蒸馏法9 种。国家标准方法GB/T5009.48-2003 把品红亚硫酸比色法作为检测白酒中甲醇含量的标准方法，本文参考上述标准，使用岛津UV-2450 及六联池附件，测定白酒中的甲醇含量。六联池可保证每个样品之间读数间隔的一致性，减少了系统误差，对蒸馏白酒无需进行前处理，直接加显色剂显色测试，节省了时间，测试结果稳定，结果令人满意。
实验部分：
1.1 实验原理
甲醇在磷酸介质中被氧化为甲醛，甲醛在品红-亚硫酸溶液中成蓝紫色。在一定酸度下，甲醛所形成的蓝紫色不易退去，而其他的醛类形成的蓝紫色很容易消失，可利用此反应测定甲醛，以此来计算甲醇含量。
1.2 仪器
岛津UV-2450，六联池
1.3 试剂、磷酸、草酸、硫酸、品红、亚硫酸钠、甲醇（色谱纯）、乙醇（优级纯）、盐酸。除标注试剂外皆分析纯。
1.4 样品 某品牌二锅头
1.5 试剂的配制
（1）-磷酸溶液：称取3 g ，加入15 mL 磷酸（85%）与70 mL 水的混合液中，溶解后加水至100 mL，储于棕色瓶中，防止氧化力下降。
（2） 草酸—硫酸溶液：取7 g 含两个结晶水的草酸，溶于硫酸(1+1)中至100 mL。
（3） 品红-亚硫酸溶液：称取0.1 g 碱性品红研细后，分次加入60 mL 80°C 的水，边研磨边加水使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100 mL 容量瓶中，冷却后加入10 mL 亚硫酸钠溶液（100g/L），1mL 盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。贮于棕色瓶中，暗处保存。
（4）甲醇标准溶液：取1.0002 g 甲醇，置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液浓度为10.0mg/mL。置于低温处保存。
（5）甲醇标准使用液：取10 mL 甲醇标准溶液，置于100 mL 容量瓶中，加水稀释至刻度。再取25 mL
稀释液置于50 mL 容量瓶中，加水至刻度，此时浓度为0.50 mg/mL。
（6） 亚硫酸钠溶液（100 g/L）。
（7） 60%无甲醇的乙醇。1.6 标准曲线的绘制取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL 甲醇标准使用液，分别置于25 mL具塞比色管中，并加入0.5 mL 无甲醇的乙醇。各比色管中加入5 mL 水，再依次各加2 mL -磷酸溶液，混匀，放置10 min，各加2 mL 草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加5 mL 品红-亚硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，以零管调节零点，于590 nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。
1.7 白酒样品含量的测定直接吸取1.2 mL 试样于25 mL 具塞比色管中，补水至5 mL，再依次加2 mL -磷酸溶液，混匀，放置10 min，2 mL 草酸-硫酸溶液，5 mL 品红-亚硫酸溶液，混匀，静置0.5 h，以零管调节零点，于590 nm 处测定吸光度。通过标准曲线求得的方程，计算得到甲醇的含量。
对样品空白标准溶液10 次测定，以3 倍SD 值除以标准曲线斜率算得检测限为0.435 mg/L,换算回稀释因子，检
出限=0.435*14mL/1.2mL=5.075mg/L。（国标GB/T5009.48-2003 规定检出限为200 mg/L）
2.3 白酒样品中甲醇含量的测定
按实验方法对样品进行5 次平行分析，其结果见表1。
结论：本文采用紫外-可见分光光度法测定蒸馏型白酒中的甲醇含量，测试结果均低于国家规定的400 mg/L 的要
求，说明市售的该品牌的白酒甲醇含量正常。该方法具有快速、简便、检出限低、灵敏度高等优点，其准确度、精
密度均能满足白酒生产的分析要求。
