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液质联用仪测定生活饮用水中7种农药残留

点击次数:1723 发布时间:2025/9/8 9:41:44

新版 GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》已颁布,其中农药指标参考的 GB/T 5750.9-2022《生活饮用水卫 生标准检验方法 农药指标》的检验方法。在这个标准中,给出莠去津是用液相色谱分析,灭 草松、2,4- 滴 (2,4-D)和乐果都是采用气相色谱分析,其前处理都要进行提取、浓缩,部分物质 还要进行衍生化处理后再分析;这些前处理繁琐而复杂。在以往的文献中,也有液相色谱质谱法测定这 7 种物质(乐果、灭草松和莠去津)。因此,参考相关文献,我们用液相色谱质谱法直接进 样测定生活饮用水中这 7 种物质,也能满足测定日常生活饮用水中这 7 种农药残留项目的需求。与标准方法相比, 前处理简单,无需进行预浓缩,也无需进行衍生化,只需过滤膜后直接上机测定,而且准确度和灵敏度有很大的提高。 本文使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 联用,建立了测定生活饮用水中 7 种农药残留(乐果、灭草松和莠去津)的方法,供相关检测人员参考。


实验部分:

1.1 仪器 本 实 验 使 用 岛津超高效液相色谱 仪 LC-30A 与 三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用系统。 具 体 配 置 为 LC- 30AD×2 输液泵,DGU-20A5 在线脱气机,SIL-30AC 自动进样器,CTO-30AC 柱温箱,CBM-20A 系统控制器, LCMS-8040 三重四极杆质谱仪,LabSolutions Ver. 5.53 色谱工作站。


1.2 分析条件 液相色谱条件 分析仪器:LC-30A 系统 色谱柱:Shimadzu Shim-pack XR-ODS II 2 流动相:A - 0.1% 甲酸水溶液;B -甲醇 .0 mmI.D.×75 mmL., 2.2 μm 流速:0.3 mL/min 进样体积:20 μL 柱温:40 ℃ 洗脱方式:梯度洗脱,B 相初始浓度为 40%,时间程序见表 1。

使用岛津超高效液相色谱仪 LC-30A 和三重四极杆质谱仪 LCMS-8040 联用测定生活饮用水中 7 种农药残留。 采用直接进样法,样品经 0.22 µm 滤膜过滤后直接进样检测,7 种农药残留线性良好,相关系数均大于 0.999。方 法检出限为 0 规定的限值要求。在过滤后的空白生活用水样品中添加标样,基质加标样品有很好的响应,加标回收率在 85 .002 ~ 0.18 μg/L,定量限为 0.01 ~ 0.73 μg/L;均大于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022) .0 ~ 115.0% 之间。本法简单、快速、准确,能满足测定日常生活饮用水中这 7 种农药残留项目的需求






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