半挥发性有机污染物(SVOCs)是指沸点在 170~350℃、蒸汽压在 13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、 多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯 胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等 各种有机物的污染,可能会含有 SVOCs,危害人类健康,因此生活饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制,限值一 般在 ng/ml 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准 (GB5749-2022) 中,对六氯苯的限值为 1 ng/ml、对三氯苯的 限值为 20 ng/ml。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制,在 采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时,前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四极杆 串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度,可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足,从 而简化前处理方法,减小样品分析的工作量。
本文利用岛津 GCMS -TQ8040 三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中 52 种 SVOC 的方法。本方法的 前处理只需简单地进行液液萃取,非常方便快捷,各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/ml 以下,在提取过程中经 过 20 倍的浓缩,方法检出限可达到 0.05 ng/ml 以下。本法简单快速,灵敏度高,可用于生活饮用水中 SVOC 的 快速检测。
实验部分:
1.1 仪器 GCMS-TQ8040
1.2 分析条件 GC-MS/MS 参数: 色谱柱:Rxi-5Sil MS 30 m×0.25 mmID×0.25 μm, 柱温程序:40℃ (4 min)_10℃ /min_300℃ (10 min) 载气线速度:40 cm/sec 离子源温度:230℃ 进样方式:不分流进样 接口温度:300℃ 进样口温度:300℃ 检测器电压:调谐电压 +0.4 kv



1.3 样品前处理 取 100 ml 水样置于 250 ml 分液漏斗中,加入 6 g 氯化钠,再加入 5 ml ,盖好盖后振摇 2 分钟,振 摇过程中注意打开分液漏斗阀排出产生气体。振摇完成后静置 10 分钟,待分层后收集下层相于 15 ml 离 心管中,加入 0.5 g 无水硫酸钠,振荡、离心,取上层清液上机测试。
结果:
2.1 标准样品谱图 以为溶剂配制标准溶液系列,浓度为 5、10、20、50、100 ng/ml。5 ng/ml 浓度的标准溶液 TIC 图 见图 1,5 ng/ml 浓度标准溶液的部分组分质量色谱图